儀器配置：島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀； 

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

色譜柱：SH-VMS（60 m × 0.32 mm × 1.8 μm；P/N：R227-36269-02）； 

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）； 

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

在100 mL容量瓶中分別準(zhǔn)確稱取乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯各1000 mg，苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間、對(duì)-二甲苯、和苯乙烯各15 mg，甲醇、異丙醇；正丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇各150 mg，分別精確至0.1 mg，以三乙酸甘油酯定容，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 

GC條件 

毛細(xì)管柱：SH-VMS（60 m × 0.32 mm × 1.8 μm；P/N：R227-36269-02） 

程序升溫：初始溫度40 ℃，保持2 min，以4 ℃/min升溫到200 ℃，保持10 min

載氣：He 

載氣控制模式：恒線速度 30 cm/s 

流量：1.38 mL/min 

進(jìn)樣口溫度：180 ℃ 

頂空進(jìn)樣器：AOC-6000 Plus 

樣品平衡溫度：80 ℃ 

樣品平衡時(shí)間：10 min 

進(jìn)樣量：100 μL 

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣 

分流比：10:1 

質(zhì)譜條件 

電離模式：電子轟擊電離（EI） 

離子源溫度：230 ℃ 

接口溫度：220℃ 

溶劑延遲：3 min 

數(shù)據(jù)采集模式：Scan 

m/z范圍：30-400 

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液色譜圖如下： 

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 

本文建立了25種殘留溶劑的HS-GCMS測(cè)定方法。參照YC/T 207-2014中色譜方法，采用色譜柱SH-VMS對(duì)25種殘留溶劑進(jìn)行分析，島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，25種殘留溶劑峰形對(duì)稱，分離度好，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可為25種殘留溶劑的測(cè)定提供參考。