食品接觸材料及制品

鄰苯二甲酸酯類化合物遷移量的測定

本方案適用于含油脂食品模擬物19種鄰苯二甲酸酯遷移量的測定。

(1) 19種鄰苯二甲酸酯混合標準溶液：由迪馬科技標準品部提供(Cat.#:48644-5mL)，目標物濃度如下表。

(2) 19種鄰苯二甲酸酯混合標準中間液：吸取0.5mL混合標準溶液(以鄰苯二甲酸二甲酯計200μg/mL)于10mL容量瓶中，用正己烷配制成以鄰苯二甲酸二甲酯計10μg/mL的標準中間液。

大豆油

準確稱取5g浸泡液于50mL離心管中，加入20mL乙腈，渦旋振蕩提取10min，4000r/min離心10min，取乙腈層重復提取一次，合并提取液于燒瓶中，45℃下減壓旋轉蒸發(fā)至3mL，混勻待凈化。

ProElut^® PSA 500mg/Silica 500mg/6mL (Cat.#: 64363G)

(1) 活化：固相萃取小柱，10mL乙腈活化，棄去流出液；

(2) 上樣：吸取全部濃縮提取液上樣，并開始收集；

(3) 洗脫：用3mL乙腈洗脫小柱，收集流出液，合并2次流出液，45℃下減壓旋轉蒸發(fā)至干，加入1mL正己烷，渦旋振蕩復溶，待測。

色譜柱：DM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm (Cat.#: 8221)

進樣口溫度：260℃

升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min；然后以5℃/min升溫至280℃，保持1min，最后以20℃/min升溫至300℃，保持3min

載氣：氦氣，恒流模式，1.0mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1.0μL

離子源溫度：230℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：6min

電子轟擊電離源(EI)：離子監(jiān)測模式(SCAN)，M/Z=35-310