一韋儀器TOC-6500固體燃燒型總有機(jī)碳分析儀測(cè)定造紙廠(chǎng)固體紙漿樣品中總氮（TN）含量解決方案

一、引言

在造紙工業(yè)中，總氮（TN）含量是評(píng)估紙漿性能提升效果、優(yōu)化漂白工藝及控制廢液排放的關(guān)鍵指標(biāo)。紙漿纖維、紙漿片、造紙?zhí)盍系裙腆w樣品基體復(fù)雜，含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及多種含氮化學(xué)添加劑（如濕強(qiáng)劑、增白劑、消泡劑等），傳統(tǒng)濕法消解難以將其中的含氮化合物完全轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)形態(tài)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

一韋儀器TOC-6500固體燃燒型總有機(jī)碳分析儀采用高溫燃燒氧化技術(shù)，可同步拓展總氮（TN）檢測(cè)模塊，專(zhuān)為固體、半固體樣品設(shè)計(jì)，能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定地測(cè)定造紙廠(chǎng)固體紙漿纖維、紙漿片及填料中的總氮含量，為紙漿性能優(yōu)化提供可靠數(shù)據(jù)支持。

二、實(shí)驗(yàn)儀器與原理

核心儀器：一韋科技固體燃燒型總有機(jī)碳分析儀TOC-6500

TOC-6500專(zhuān)為固體/半固體樣品設(shè)計(jì)，采用高溫燃燒氧化-非色散紅外（NDIR）檢測(cè)技術(shù)，可拓展檢測(cè)總氮（TN），符合HJ 695-2014及GB/T 19277.1-2011標(biāo)準(zhǔn)。

測(cè)定原理：

·       TC測(cè)定：將固體樣品在高溫（900-950℃）富氧環(huán)境下催化燃燒，使所有形態(tài)碳轉(zhuǎn)化為CO?，由NDIR檢測(cè)器定量。

·       TN測(cè)定：固體樣品在高溫下氧化，含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO，通過(guò)化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器或NDIR拓展模塊定量測(cè)定。

三、實(shí)驗(yàn)分析步驟

3.1 儀器參數(shù)設(shè)置

3.2 樣品測(cè)定

1.       將裝有固體樣品的陶瓷樣品舟放入電子冷卻進(jìn)樣舟系統(tǒng)。

2.       儀器自動(dòng)將樣品推入高溫燃燒區(qū)（900-950℃）。

3.       儀器自動(dòng)執(zhí)行TC和TN分析，直接輸出TN測(cè)定結(jié)果。

4.       每個(gè)樣品平行測(cè)定2-3次，取平均值。

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

我們對(duì)某造紙廠(chǎng)提供的固體紙漿纖維、紙漿片及造紙?zhí)盍蠘悠愤M(jìn)行了TN含量測(cè)試，結(jié)果如下：

4.2 加標(biāo)回收率

為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，采用硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行固體加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明回收率良好。

五、結(jié)論

采用一韋儀器固體燃燒型總有機(jī)碳分析儀TOC-6500，依據(jù)高溫催化燃燒技術(shù)，能夠徹底氧化造紙廠(chǎng)固體紙漿纖維、紙漿片、填料及沉淀物中的含氮有機(jī)物，有效解決了濕法消解不徹底的問(wèn)題。該方法操作簡(jiǎn)便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，加標(biāo)回收率在97.0%-98.0%之間，精密度良好（RSD ≤ 2.3%），完全滿(mǎn)足造紙廠(chǎng)紙漿性能提升工藝中總氮含量監(jiān)測(cè)與質(zhì)量控制的需求，是造紙行業(yè)固體紙漿樣品總氮分析的理想工具。