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頂空氣相色譜法測定唑來膦酸中氯苯的殘留量
檢測樣品:唑來膦酸
檢測項目:氯苯殘留量
方案概述:采用頂空氣相色譜法測定唑來膦酸中氯苯的殘留量,方法用DB-624 毛細(xì)管柱,柱溫:起始溫度 80℃,維持 5 min,再以 35℃·min-1 的速率升溫至 220℃維持 5 min;進樣口溫度為 250℃;氫火焰離子化檢測器(FID);檢測器溫度為 280℃.結(jié)果溶劑與氯苯的分離度良好
唑來膦酸是一種特異性地作用于骨的二磷酸化合物,它能抑制因破骨活性增 加而導(dǎo)致的骨吸收,臨床用于治療惡性高鈣血癥,控制惡性腫瘤骨轉(zhuǎn)移,能改善 多發(fā)性骨髓瘤、前列腺癌、乳腺癌、肺癌等惡性腫瘤治療的療效,并且在治療惡 性腫瘤骨轉(zhuǎn)移患者的過程中取得了較好的效果。目前主要有注射用唑來膦酸等制 劑。唑來膦酸的制備工藝比較復(fù)雜,各個廠家所用到的溶劑略有差異,但所有廠 家的工藝中均采用了氯苯。《中國藥典》2010 年版二部附錄規(guī)定氯苯的殘留 量限度為 0.036%,氯苯對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制和麻醉作用;對皮膚和黏膜有刺激 性,毒性較大,其殘留量應(yīng)當(dāng)?shù)玫接行Э刂啤1疚慕⒘隧斂彰?xì)管氣相色譜法 測定唑來膦酸中的氯苯的殘留量,方法快速,準(zhǔn)確,靈敏度高。
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