賽默飛色譜及質(zhì)譜
PTV大體積進樣-氣相色譜(GC-ECD)測定水中的烷基汞
檢測樣品:環(huán)境水
檢測項目:烷基汞
方案概述:本方法采用賽默飛世爾科技PTV進樣口大體積進樣技術測定水中有機汞,采用氣相色譜(GC-ECD),選擇有效色譜柱,獲得更優(yōu)峰形及靈敏度。檢測結(jié)果表明,本方法對有機汞的測定具有靈敏度高、重復性好、線性良好和結(jié)果可靠等優(yōu)點,*飲用水中有機汞的檢測需要。
PTV進樣口原理介紹
程序升溫汽化(PTV)進樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進樣口襯管內(nèi),然后按設定程序升高進樣口溫度。實際上,PTV進樣是把分流-不分流進樣和冷柱上進樣結(jié)合為
一體,充分發(fā)揮了各種進樣口的長處,克服了一些缺點。其適應性更強,靈活性更好,所以被認為是最為通用的進樣系統(tǒng)。其特點是:
①消除了注射器針頭的樣品歧視。這與冷柱上進樣類似
②不需要特殊注射器。這比冷柱上進樣*
③可以實現(xiàn)大體積進樣(LVI)
④抑制了進樣口歧視(即分流歧視)
⑤可除去溶劑和低沸點組分,實現(xiàn)樣品濃縮
⑥不揮發(fā)物可滯留在襯管中,保護了色譜柱
⑦可低溫捕集氣體樣品,便于同閥進樣或頂空進樣技術結(jié)合
⑧有多種操作模式,即分流模式、不分流模式和溶劑消除模式
⑨分析重現(xiàn)性接近于冷柱上進樣
PTV大體積進樣技術特點
PTV進樣體積可高達250L,溶劑放空過程能大量減少大體積進樣時溶劑對化合物分離度及靈敏度的影響。具備以下兩個特點。同時賽默飛PTV進樣口不需要任何冷媒輔助,通過大功率風扇即可進行快速的降溫,操作更簡單和安全,同時可實現(xiàn)最大870℃/min的升溫速率,分析效率更高。
1)顯著提高檢測靈敏度
PTV最大進樣體積為250L,能顯著提高檢測靈敏度。如圖2,3和4所示,同等濃度在不同進樣口和不同進樣量之間靈敏度的對比。進樣量為1ul時,在分流/不分流進樣口和PTV進樣口目標物幾乎無響應,當在PTV進樣口把進樣量提升至20ul時,響應顯著提高。充分表明增加進樣量可以顯著提高檢測靈敏度。
2)降低大體積進樣時溶劑效應
如圖4,圖5所示,大體積進樣時帶入大量溶劑,PTV進樣口的溶劑放空過程能顯著降低進入分析柱的溶劑量,避免分析柱中大量溶劑引起峰形變差及降低靈敏度。
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