凍干過程中的真空控制

概要

凍干過程中，真空度控制是否精準(zhǔn)平穩(wěn)，是考察凍干機(jī)硬件能力的重要指標(biāo)之一。

同時(shí)，因?yàn)橐淮胃稍飼r(shí)的真空度，直接影響產(chǎn)品升華界面溫度。因此精準(zhǔn)平穩(wěn)的控制真空度，對于一次干燥過程至關(guān)重要。

凍干機(jī)內(nèi)的壓力控制，可以通過兩個(gè)途徑來實(shí)現(xiàn)，滲氣（上游真空控制）和下游真空控制。

本文將會詳細(xì)講解兩種方式的機(jī)械原理以及優(yōu)缺點(diǎn)。

1 下游真空控制

通過真空泵和冷井之間的閥門，對真空度進(jìn)行控制：

通過安裝在真空泵和冷井之間的電磁閥，對真空度進(jìn)行控制。通過這個(gè)閥門的開、關(guān)來控制腔體內(nèi)的真空度。控制出來的真空度不像上游真空度那樣精準(zhǔn)。

·       優(yōu)點(diǎn)：不會進(jìn)入額外氣體

·       缺點(diǎn)：粗真空控制，無法實(shí)現(xiàn)控制真空變化斜率

2 上游真空控制

·       通過調(diào)節(jié)位于樣品腔體上游的滲氣閥門的開合角度來控制系統(tǒng)真空度。通過此種方式可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的真空控制；

·       可以選擇進(jìn)空氣或者其他類型氣體。

無菌空氣:

優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)氣口不是正壓。

缺點(diǎn)：存在氧氣的風(fēng)險(xiǎn)。高壓情況下（0.700mbar）產(chǎn)品會氧化；

空氣里可能有水汽。

無菌氮?dú)猓?/span>

優(yōu)點(diǎn)：無菌且干燥；

缺點(diǎn)：進(jìn)氣的壓力必須要控制。

通過通過調(diào)節(jié)位于樣品腔體上游的滲氣閥門的開合角度來控制系統(tǒng)真空度。通過此種方式可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的真空控制。

以下為上游真空控制得到的真空度曲線。

上游真空控制：

·       調(diào)節(jié)更精準(zhǔn)；

·       可以設(shè)定壓力變化斜率；

·       進(jìn)氣可持續(xù)將升華氣體帶入到冷阱；

·       對于散裝樣品的工藝有很大幫助。

文章來源——凍干工藝之家公眾號  •  星德科 TELSTAR 凍干工藝實(shí)驗(yàn)室