手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
消除比色皿殘留干擾，紅外分光測(cè)油儀潔凈檢測(cè)實(shí)操方案
一、比色皿殘留帶來(lái)的檢測(cè)誤差問(wèn)題
紅外分光測(cè)油儀采用四氯化碳、四氯乙烯萃取水樣石油類，比色皿內(nèi)壁極易吸附油脂、膠質(zhì)、懸浮雜質(zhì)。殘留油污會(huì)抬高基線、造成吸光度虛高，低濃度水樣直接出現(xiàn)數(shù)據(jù)失真、平行樣偏差超標(biāo)；長(zhǎng)期殘留還會(huì)形成頑固油膜，污染光路，縮短光源使用壽命，無(wú)法滿足 HJ 637-2018 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。
二、檢測(cè)前分等級(jí)清洗實(shí)操流程
1. 常規(guī)樣品簡(jiǎn)易清洗(低含油量地表水)
倒空皿內(nèi)萃取液，加入少量空白萃取劑，手持輕晃 30 秒，充分浸潤(rùn)內(nèi)壁；
傾倒廢液，重復(fù)潤(rùn)洗 2 次，去除游離浮油；
倒置瀝干，無(wú)肉眼可見(jiàn)油膜即可上機(jī)。
2. 中度污染深度清洗(工業(yè)廢水、餐飲廢水樣品)
萃取劑預(yù)洗 3 次，沖去大部分粘附油脂；
配制無(wú)水乙醇清洗液，浸泡比色皿 5min，溶解難溶有機(jī)油膜；
萃取劑反復(fù)漂洗 4 次，置換乙醇，乙醇?xì)埩魰?huì)產(chǎn)生紅外吸收峰，嚴(yán)重干擾讀數(shù)；
避光靜置晾干。
3. 重度頑固殘留處理(高濃度含油污泥、萃取后干結(jié)油垢)
先用四氯乙烯浸泡 10min 軟化油垢；
專用無(wú)磷中性清洗劑溫水稀釋，軟棉簽輕擦拭皿壁，禁止硬質(zhì)毛刷劃傷光學(xué)透光面；
純水多次沖凈洗滌劑，再用萃取劑潤(rùn)洗至內(nèi)壁無(wú)水印、無(wú)彩紋油膜；
烘干冷卻后再使用。
三、配套空白校驗(yàn)，判斷殘留是否清除干凈
清洗完成不能直接測(cè)樣，必須做空白驗(yàn)證，確認(rèn)無(wú)殘留干擾：
洗凈晾干的比色皿裝入純凈空白萃取劑；
放入儀器做基線掃描，3000cm?¹ 附近無(wú)明顯吸收凸起；
空白吸光度穩(wěn)定且接近零點(diǎn)，代表無(wú)油污殘留；若出現(xiàn)吸收峰，重新清洗整套比色皿。
四、檢測(cè)過(guò)程防殘留交叉污染操作規(guī)范
高低濃度樣品分開(kāi)檢測(cè)，先測(cè)低濃度水樣，最后測(cè)高濃度廢水，避免高值油污殘留污染低濃度器皿；
每測(cè)完一組樣品，立即潤(rùn)洗比色皿，禁止盛裝萃取液長(zhǎng)時(shí)間靜置；
同一批次檢測(cè)配備 2 套比色皿，一套測(cè)樣、一套清洗備用，減少等待烘干帶來(lái)的殘留干結(jié)；
拿取比色皿僅觸碰磨砂側(cè)面，不可觸摸透光光學(xué)面，指紋油脂會(huì)形成干擾。
五、長(zhǎng)期存放防殘留養(yǎng)護(hù)
每日檢測(cè)結(jié)束，全部比色皿經(jīng)萃取劑 + 乙醇完整清洗，烘干后防塵存放；
禁止長(zhǎng)時(shí)間浸泡在廢液、水樣中，油脂干涸后極難清理；
定期月度深度養(yǎng)護(hù)：全部比色皿浸泡萃取劑 30 分鐘，超聲輕洗去除微孔吸附殘留；
分開(kāi)存放潔凈與污染比色皿，避免堆疊摩擦、油污互相沾染。
六、常見(jiàn)殘留誤區(qū)與規(guī)避
只用純水沖洗：油脂不溶于水，僅水洗無(wú)法去除油膜，基線持續(xù)偏高；
清洗后未用萃取劑置換乙醇：乙醇在紅外波段有吸收，直接造成結(jié)果偏大；
硬物打磨透光面：產(chǎn)生細(xì)微劃痕，油污嵌入縫隙，存在干擾；
空白校驗(yàn)省略：微量殘留肉眼不可見(jiàn)，但紅外檢測(cè)可檢出，數(shù)據(jù)失去準(zhǔn)確性。
七、殘留干擾應(yīng)急處置
紅外分光測(cè)油儀檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)基線異常、平行樣差值過(guò)大，判定為比色皿殘留：
立即取出比色皿，停止樣品檢測(cè)；
乙醇浸泡 + 萃取劑多次潤(rùn)洗，重新做空白基線；
空白合格后再繼續(xù)測(cè)試，記錄本次清洗流程，納入實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控記錄。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心