互維伙伴®ICP-9000系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在稀土檢測中的應用
ICP-9000(即ICP光譜儀)系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,先使試樣蒸發(fā)汽化,解離或分解為原態(tài),原子狀態(tài)進一步電離成離子態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)射原子特征譜線,利用光譜儀將光源發(fā)射的光譜色散為按波長排列的光譜線,由光電檢測器件檢測光譜線的強度,按測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發(fā)射強度進行定量分析。電感耦合等離子體作為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜,可測定各種物質的化學成分,從常量至低含量到微量元素成分的測定,具有高效快捷、適應性強的分析特性,檢測方法采用溶液進樣方式,具有可溯源性,而被各個領域的標準分析方法所采納,是無機元素分析強有力的實用分析工具。
在稀土行業(yè)中,ICP-9000(即ICP光譜儀)系列光譜儀更是分析檢測儀器,稀土金屬或稀土氧化物中的雜質元素的測定,國家標準分析方法就是采用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,由于稀土元素多為譜線元素,特別是15種鑭系元素的分析靈敏線均在350-450nm波段內,其光譜基體干擾、元素譜線之間的干擾現象很復雜,光譜譜線重疊干擾極為嚴重,這就要求采用具有大色散率、高分辨率的掃描型ICP光譜儀。
北京和信同通科技發(fā)展有限公司(互維伙伴®)多年從事電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(即ICP光譜儀)的開發(fā)研究,技術隊伍以豐富的工作經驗和扎實的專業(yè)知識為保障,在傳統(tǒng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀技術的基礎上,借鑒國際成果后,研究開發(fā)出ICP-9000系列ICP光譜儀,它具有抗干擾性強、自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點,可分析的元素為大多數的金屬和磷P、硼B、硅Si、硒Se、碲Te、砷As等少量的非金屬共七十多種,可方便進行定性、半定量和精確定量分析,是常量、微量和痕量無機元素分析的理想儀器。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是根據被測元素的原子或離子,在光源中被激發(fā)而產生的特征輻射,通過判斷這種特征輻射的存在及其強度大小,對各元素進行定性和定量分析。

4.排風:不小于400m3/h
Cu 324.754nm≤0.007 Cr 267.716nm≤0.007
11.功率:750—1600W,連續(xù)可調
(1)Czerny-Turner結構光學設計,使用大面積高刻線密度平面全息光柵,光路傳輸效率高,譜線質量。
(2)精密的波長驅動技術,大于0.5m光學系統(tǒng)焦距設計,具有優(yōu)異的波長定位精度。
(3)可配置雙光柵雙PMT檢測器,整個波長分布范圍內均具有光譜分辨率。
(4)搭載光學濾波器系統(tǒng),根據波長自動切換,有效去除光譜干擾和降低光學噪聲。
(5)光室氣體氛圍保持,多點充氣技術,縮短光室充氣時間,提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性,開機即可測量。
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2.單色器
(1)光路:Czerny-Turner型;
(2)焦距:1000mm;
(3)光柵規(guī)格:離子刻蝕全息光柵;
(4)線色散率倒數:0.26nm;
(5)波長定位精度:≤0.02nm(整個波段所有譜線);
(6)波長重復性≤0.0003;
(7)步進電機驅動最小步距:0.0003nm;
(8)出射、入射狹縫:20um、25um;
(9)反射鏡規(guī)格:(80x110x16)nm;
(10)透鏡:Φ30,1:1成像;
(11)反射鏡規(guī)格:凹形;
(12)雜散光:10000ug/ml的Ca溶液在As189.042nm處的等效背景濃度≤0.5ug/ml;
(13)光室保溫:高精度恒溫25℃±0.1℃;
(15)檢測器:高靈敏度PMT檢測器;
(16)負高壓:0-1250V;

(9)等離子體位置控制:等離子體位置由計算機精確控制,定位精度0.1mm。所有調整參數由工作站軟件自動存入分析方法內;
(10)等離子體源具有低功率待機模式:待機時降低輸出功率,減小氣體流量,僅維持等離子體運行;
(4)氣路:配套高精密流量閥和質量控制流量計來控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量;
(1)操作系統(tǒng)Windows10或Windows11操作平臺下的中英文工作站,多人操作管理;

ICP-9000(即ICP光譜儀)系列光譜儀在稀土化學分析中應用:
依據GB/T16477.1-2010國家標準,稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金中稀土總量的測定方法,測定范圍0.50%~6.00%;
方法:ICP-9000(即ICP光譜儀)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
儀器設備
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分析步驟
1. 試樣制備:合金樣品制成粉末樣,過 0.125 mm 篩
2. 試料稱?。悍Q取 0.2 g 試樣,精確至 0.0001 g
3. 空白試驗:隨同試料做空白試驗
4. 分析試液制備:
? 將試料置于 100 mL 干燥聚四氟乙烯燒杯中
? 加入 5 mL 硝酸,緩慢滴加 3-5 mL
? 加熱至分解,加入 5 mL 高氯酸
? 加熱冒煙至近干,稍冷
? 加入 10 mL 鹽酸(1+1),2 滴(30%)
? 加熱溶解鹽類,冷卻至室溫
? 移至 50 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻
5. 分取試液:按稀土總量含量分取適當體積試液于 25 mL 容量瓶中,用水 稀釋至刻度
6. 標準系列制備:移取 0 mL、5.0 mL、25.0 mL 混合標準溶液于 50 mL 容 量瓶中,加入 5 mL 鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度
7. 光譜測定:按儀器使用參數依次測定標準溶液、空白溶液、試樣溶液
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質量保證與控制
1. 每周用自制控制標樣校核分析方法有效性
2. 優(yōu)先使用或行業(yè)級標準樣品
3. 過程失控時找出原因,糾正錯誤后重新校核
4. 平行測定兩份試料,取平均值
5. 隨同試料進行空白試驗
注意事項
?具有強腐蝕性,操作時需佩戴防護用具
?高氯酸冒煙操作應在通風櫥內進行
?聚四氟乙烯器皿使用溫度不得超過250℃
?稀土元素分析線波長選擇
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