1、樣品提取

稱取 1 g 均質(zhì)后的食品樣品置于 15 mL 離心管，加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液（0. 1 mg/L）20µL，靜置 30 min 后，準(zhǔn)確加入 5.0 mL 乙腈，渦旋混均 30 s，超聲 30 min。4 ℃下 12000 r/min離心 10 min。轉(zhuǎn)移全部上清液至 15 mL 離心管中，加入 5.0 mL 水，渦旋混合 30 s，待HLB柱凈化。

2、過柱凈化

活化：3.0 mL 甲醇，3.0 mL 純水依次活化；

上樣：取食品樣品提取液上樣，全部過柱；

淋洗：3.0 mL 純水淋洗

洗脫和復(fù)溶：5.0 mL甲醇洗脫，收集全部洗脫液，氮?dú)鉂饪s至近干，殘?jiān)?1.0 mL 初始流動(dòng)相（流動(dòng)相A與B體積比為 8:2）復(fù)溶，過微孔濾膜供上機(jī)測定。

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室測試使用Ultimate DLC XB-C18 (2.1×50 mm, 1.8 μm) （00201-11910）測試蠟樣芽胞桿菌嘔吐毒素，峰形良好；HLB(200 mg，6mL)（00589-20014）測試米粉、奶粉加標(biāo)回收率能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

其中，月旭DLC（金剛石鍍層色譜柱）在該檢測項(xiàng)目中，較普通不銹鋼柱管的色譜柱展現(xiàn)出“對于低濃度樣品有更好響應(yīng)值”的特點(diǎn)，支持更低樣品濃度的準(zhǔn)確檢測。