包括物理吸附儀、化學(xué)吸附儀在內(nèi)的各類(lèi)吸附儀一直是催化研究中的基礎(chǔ)工具。吸附儀可以精確測(cè)定樣品的吸附量，而吸附過(guò)程的另一重要熱力學(xué)信息--吸附熱，則需要通過(guò)理論計(jì)算得到。計(jì)算過(guò)程中，對(duì)模型的各種簡(jiǎn)化、修飾、近似等操作會(huì)引入誤差，且難以定量評(píng)估此類(lèi)影響，更無(wú)法區(qū)分表面吸附過(guò)程在不同階段的能量差異，這就造成通過(guò)此類(lèi)計(jì)算法得到的吸附熱可信度較低；同時(shí)，因?yàn)閷?shí)際用于測(cè)試的真實(shí)試樣的成分與結(jié)構(gòu)也不是理想的，也會(huì)造成計(jì)算結(jié)果的吻合度不佳，導(dǎo)致吸附熱的計(jì)算法路徑的實(shí)際應(yīng)用有較大局限性。因此，催化劑--如分子篩等對(duì)氣體吸附熱的直接測(cè)量在催化研究中就顯得很有必要，而雙模式三維微量熱儀正是此類(lèi)研究的最為有力的工具。在吸附熱直接測(cè)定中，雙模式三維微量熱儀的主要優(yōu)勢(shì)如下：

DMC-196型微量熱儀及配套的氣體循環(huán)池

解決方案的特點(diǎn)及優(yōu)勢(shì)

•高靈敏度保證可以測(cè)得微弱的吸附熱；

•三維卡爾維量熱原理保證吸附熱測(cè)定的準(zhǔn)確可靠；

•可以進(jìn)行真空及高壓條件下的測(cè)試；

•可以進(jìn)行靜態(tài)吸附、動(dòng)態(tài)連續(xù)吸附及動(dòng)態(tài)脈沖吸附；    

•可以進(jìn)行高壓吸附實(shí)驗(yàn)，最高壓力可達(dá)350/1000 Bar；

•可以和各類(lèi)自行搭建的進(jìn)氣系統(tǒng)配合使用；

•可以和各品牌型號(hào)的商業(yè)化吸附儀器聯(lián)用，同時(shí)測(cè)得吸附量和吸附熱；

•樣品適應(yīng)能力強(qiáng)，可以使用塊體、粉體、液體樣品。

上圖示意了吸附量-吸附熱同步測(cè)試系統(tǒng)的組成及連接方式：待測(cè)試樣置于DMC系列量熱儀的特定樣品池中，定量進(jìn)氣操作（連續(xù)或脈沖）由前端的氣體吸附儀或自建系統(tǒng)完成，探針氣體進(jìn)入樣品池產(chǎn)生吸附后，由樣品池出口流出后進(jìn)入TCD、MS等檢測(cè)裝置完成尾氣定量。

下圖顯示了典型的微量熱儀-化學(xué)吸附儀聯(lián)用情境下同步測(cè)試得到的吸附熱-吸附量數(shù)據(jù)。典型實(shí)驗(yàn)流程如下：

•催化劑首先經(jīng)過(guò)活化，然后量熱儀處于恒溫穩(wěn)定狀態(tài)準(zhǔn)備進(jìn)行吸附試驗(yàn)。

•氣氛由氣體吸附儀控制，首先通入惰性氣體生成量熱及TCD基線。

•然后通入被吸附氣體，可觀測(cè)探針?lè)肿颖粯悠肺疆a(chǎn)生的放熱，以及尾氣通過(guò)TCD產(chǎn)生的信號(hào)。隨著吸附逐步達(dá)到飽和，吸附熱效應(yīng)越來(lái)越小，TCD尾氣信號(hào)則相應(yīng)增強(qiáng)，吸附反應(yīng)達(dá)到吸附-脫附平衡的狀態(tài)。

將實(shí)驗(yàn)得到的吸附熱數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理后，可以得到每個(gè)脈沖每mol氣體的吸附熱，進(jìn)而可以對(duì)吸附熱進(jìn)行定量分級(jí)，從而對(duì)催化劑表面活性點(diǎn)位的狀態(tài)進(jìn)行定性及定量分級(jí)。