介紹材料的熱重分析（TGA）常用于測量樣品加熱或等溫時重量損失。在制藥行業(yè)，材料往往表現(xiàn)出與溶劑/水的損失、樣品去溶劑或分解相關的重量損失。這個信息被用來評估的材料的純度和穩(wěn)定性，及其適用性。熱重分析提供了來自樣品的質(zhì)量損失的定量測量，但不能提供與樣品失重相關的產(chǎn)品的本質(zhì)信息，這種信息往往需要完整的表征。質(zhì)譜（MS）與TGA聯(lián)用能夠?qū)σ莩鰵怏w進行分析和鑒定，提供額外的有價值信息。

典型的TGA-MS應用包括： 

檢測從樣品中損失的水分/溶劑（如在干燥或藥物脫水時的質(zhì)量損失） 

熱穩(wěn)定性（降解）過程?研究反應（如聚合） 

樣品中的痕量揮發(fā)物分析（如揮發(fā)性有機化合物（VOC）測試）

儀器構成所有由珀金埃爾默提供的熱重分析系統(tǒng)（P y ris T M1TGA，STA 6000和TGA 4000）可以很容易地連接到質(zhì)譜儀系統(tǒng)上。珀金埃爾默可以為系統(tǒng)提供PerkinElmerClarus®質(zhì)譜分析儀或隱蔽分析質(zhì)譜儀。在本研究中，使用的是一臺Pyris 1 TGA連接一個隱蔽分析HPR-20質(zhì)譜分析儀。

HPR-20 質(zhì)譜儀為分析來自TGA的逸出氣體進行過優(yōu)化，能提供了以下優(yōu)勢： 

1、具有使用法拉第杯或二次電子倍增（SEM）探測器的能力，取決于所要求的靈敏度水平。SEM提供了檢測低于10-8巴的非常低分壓的逸出氣體的能力，能夠?qū)Ψ浅５退降奈廴疚锏倪M行鑒別。該系統(tǒng)能夠在空氣中操作，不會對樣品的更換帶來任何問題。 

2、可選的前級管道和旁路抽真空能到達有效的氦的抽取，它通常是作為吹掃氣體因為其不會產(chǎn)生干擾質(zhì)量離子。 

3、非常靈活的加熱的傳輸線很容易接到TGA系統(tǒng)上。輕質(zhì)化的加熱線可以在使用中移動而不被損壞，這使得該系統(tǒng)非常堅固可靠。氣體傳輸使用的大口徑石英毛細管柱提供16毫升/分鐘的流量使質(zhì)譜儀的靈敏度達到最高。

4、加裝了用于捕捉可能會堵塞毛細管的高分子量材料的防堵塞過濾器。這一功能可以防止數(shù)以小時計的停機時間，并且清洗時質(zhì)譜儀的真空度不會損失。 

5、軟電離使系統(tǒng)可以被優(yōu)化，以減少離子裂解，為分析提供一個更簡單的光譜

實驗在下面的研究中，一臺Pyris TGA連接到一臺HPR-20質(zhì)譜儀。樣品在30毫升/分鐘的氦氣吹掃氣下在以10?C/分鐘加熱到200?C。使用的樣品的重量為6.1374毫克。

結(jié)果和結(jié)論：一種藥物樣品被發(fā)現(xiàn)在一段時間內(nèi)表現(xiàn)出一種不尋常的重結(jié)晶行為。這種行為往往與樣品的溶劑損失有關。需要一種方法來確認已被用于制成產(chǎn)品的樣品中溶劑的可疑身份。6.1374毫克的樣品在TGA中進行測試，使用高靈敏度的二次電子倍增（SEM）探測器的HPR-20質(zhì)譜分析儀被用于多離子檢測模式（MID）。選擇用來確定溶劑存在的質(zhì)量離子為49 amu（原子質(zhì)量單位）的二氯甲烷。圖2中的熱重曲線顯示的是采集到的樣品的TGA圖譜。只有1.2μg的一個非常小的重量損失（0.026%）被檢測到，證明了Pyris 1 TGA的優(yōu)異性能。

對這很小量的重量損失產(chǎn)生的逸出氣體進行了分析。在如下圖所示重量損失區(qū)間里觀察到在一個2×10-11巴的質(zhì)量49的背景分壓和5×10-11巴的微弱的峰。除了揮發(fā)損失量非常小和分壓的相對較小增加之外，MS顯然能夠清楚地檢測到這種小的變化。這清楚地表明來自樣品的二氯甲烷的損失，正如懷疑的那樣，顯示了該方法確定樣品中非常小量的殘留污染物的能力。

TG-IR檢測不到的低水平污染物用TG-MS檢測是顯示這種技術的能力的一個有力例證。如要更多信息，請聯(lián)系您的銷售代表。