一、目的 

（依據(jù)藥典或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求）測定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范樣品制備、儀器操作、結(jié)果判定等全流程，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和規(guī)范性。 

二、適用范圍

本規(guī)程適用于藥用凡士林、滴點測定法自動測定，采用自動測定儀進(jìn)行分析的場景。 

三、職責(zé)

1. 檢驗人員：嚴(yán)格遵循本規(guī)程完成樣品準(zhǔn)備、儀器調(diào)試、測定操作及數(shù)據(jù)記錄與核對。

2. 儀器管理員：負(fù)責(zé)半自動軟化點測定儀的日常校準(zhǔn)、維護(hù)、故障排查，確保儀器性能穩(wěn)定。

3. 質(zhì)量控制部門：負(fù)責(zé)本規(guī)程的制定、修訂、審核及執(zhí)行情況的監(jiān)督。 

四、引用標(biāo)準(zhǔn) 

《中華人民共和國藥典》2025  0614滴點測定法

 1. 儀器：滴點測定法測定儀（含加熱裝置、溫度控制系統(tǒng)、樣品支架、）、刮刀、等實驗室常用器皿。

五、操作步驟

（一）開機(jī)與儀器準(zhǔn)備 

1. 檢查半自動軟化點測定儀外觀完好，電源、加熱管路連接正常，溫度傳感器、計時模塊功能正常。

2. 接通電源，開啟儀器，按說明書預(yù)熱5-10分鐘，設(shè)置加熱速率為（1到1.5）℃/min（按標(biāo)準(zhǔn)要求調(diào)整），待儀器參數(shù)穩(wěn)定。

（二）樣品制備 

1. 取凡士林樣品，置于潔凈干燥器中

2. 用刮刀把凡士林樣品緩慢注入樣品環(huán)中，少次多量直至溢出。刮平

3. 輕輕刮去樣品環(huán)邊緣多余的樣品，確保樣品表面與樣品環(huán)上邊緣齊平，無凸起或凹陷。

4.把樣品杯放到手柄挾縫套注意挾縫套的方向 

（四）測定操作 

1. 啟動儀器，點預(yù)置溫度建議比滴點溫度低4度，到預(yù)置后放樣品，儀器自動控制加熱速率，

2. 當(dāng)凡士林樣品因受熱融化，開始并接觸到挾縫套，儀器自動記錄此時的溫度，即為樣品的軟化點。

3. 平行測定3份樣品，3次測定結(jié)果的差值不得超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（通常不超過1℃），取平均值作為最終測定結(jié)果。 

（六）關(guān)機(jī)與儀器維護(hù) 

1. 測定結(jié)束后，關(guān)閉儀器電源。

2. 清理儀器表面污漬，檢查儀器部件是否完好，記錄儀器使用情況，將試劑、器皿歸位。 

七、注意事項 

1. 樣品融化溫度不宜過高，避免影響樣品原有性質(zhì)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏差。

2. 樣品環(huán)內(nèi)樣品需填充均勻、無氣泡，冷卻后刮平操作需輕柔，防止樣品變形。

3. 加熱過程中需確保加熱速率穩(wěn)定，不得隨意調(diào)整儀器參數(shù)，以免影響結(jié)果準(zhǔn)確性。