Sigma-Aldrich®高純金屬鹽,憑什么這么“純”?
廈門儀邁環(huán)保科技有限公司 吳小姐
高純金屬無(wú)機(jī)鹽在各類前沿應(yīng)用中扮演著非常重要的角色,是產(chǎn)品性能提升的重要因素,即使百萬(wàn)分之一級(jí)別的雜質(zhì)也會(huì)顯著影響材料的電學(xué)、光學(xué)或催化性能。
Sigma-Aldrich®提供的高純金屬無(wú)機(jī)鹽以高品質(zhì)著稱,提供痕量金屬純度從 99.9% 到 99.9995%的產(chǎn)品,通過(guò)業(yè)內(nèi)的32個(gè)痕量金屬元素測(cè)試范圍和16個(gè)稀土元素測(cè)試范圍,確保高純度水平,并且根據(jù)不同應(yīng)用的要求,對(duì)形貌、粒徑和比表面積進(jìn)行精準(zhǔn)控制,確保可靠的批次間一致性。
痕量金屬純度與檢測(cè)
痕量金屬雜質(zhì)是指存在于無(wú)機(jī)材料(包括金屬、氧化物、鹽類、硫族化合物)中的低含量外來(lái)雜質(zhì)金屬元素。在很多情況下,即使某些元素達(dá)到百萬(wàn)分之幾的濃度,也會(huì)顯著影響電導(dǎo)率、光吸收、催化活性、燒結(jié)行為或耐腐蝕性。因此,確定材料中存在哪些雜質(zhì)金屬元素及其濃度對(duì)于需要高可靠性的關(guān)鍵應(yīng)用至關(guān)重要。
總金屬雜質(zhì)(TMI: Total Metal Impurity)的計(jì)算方法是將規(guī)定分析測(cè)試范圍中測(cè)得的各元素濃度相加。當(dāng)產(chǎn)品被標(biāo)定為“≥99.9%”純度時(shí),對(duì)應(yīng)的總雜質(zhì)含量 ≤0.1%(≤1,000 ppm)。在這個(gè)過(guò)程中,了解所選產(chǎn)品的雜質(zhì)分析范圍非常重要,市面上的一些產(chǎn)品可能只測(cè)試某幾種金屬元素,卻僅根據(jù)檢測(cè)到的雜質(zhì)來(lái)報(bào)告純度聲明,但這并不能反映完整的雜質(zhì)情況。
以氧化釹(99.99% trace metal basis,默克貨號(hào)203858)為例,某品牌同樣標(biāo)稱純度為99.99% trace metal basis,然而根據(jù)默克的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)雜質(zhì)金屬含量150 ppm的限值,原因在于釤元素(Sm)并沒(méi)有被納入其品牌的檢測(cè)范圍中,而這些超標(biāo)的釤元素會(huì)對(duì)以釹元素為主的下游應(yīng)用帶來(lái)光學(xué),電磁學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)上的巨大影響。1
我們每一批產(chǎn)品都采用符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的分析方法(ICP-MS和ICP-OES)來(lái)定量分析高純無(wú)機(jī)物。每一項(xiàng)以痕量金屬為基準(zhǔn)規(guī)定純度的產(chǎn)品,都會(huì)經(jīng)過(guò)32類痕量金屬元素篩查;而稀土金屬鹽產(chǎn)品,則會(huì)在指定的 16 類稀土元素范圍進(jìn)行測(cè)試。這種全面的測(cè)試降低了窄范圍篩查可能出現(xiàn)遺漏未檢測(cè)污染物的風(fēng)險(xiǎn),并能更準(zhǔn)確地評(píng)估與您的應(yīng)用相關(guān)的元素總金屬負(fù)荷。通常在我們的分析證書(COA)上,我們只報(bào)告被檢測(cè)出的元素雜質(zhì);低于檢測(cè)范圍的雜質(zhì)通常不予列出。
元素范圍 | 適用場(chǎng)景 | 元素清單 |
32類通用金屬元素篩查 | 材料不含任何稀土金屬元素 | Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ir, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Sb, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn, Zr |
32類堿/堿土/過(guò)渡金屬元素篩查 | 堿金屬為主要金屬元素 | Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ir, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Rb, Sb, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn, Zr |
16類稀土金屬元素篩查 | 稀土金屬為主要金屬元素 | Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sc, Sm, Tb, Tm, Y, Yb (通用金屬元素另行篩查) |
表1:雜質(zhì)金屬元素篩查清單
圖2:高純無(wú)機(jī)鹽分析證書(COA)示例,痕量金屬基準(zhǔn)純度為99.999%的碘化鉛
質(zhì)量控制(QC)對(duì)于確保報(bào)告的檢測(cè)數(shù)值的可靠性非常重要。我們制定標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制流程,對(duì)于所有結(jié)果,通過(guò)空白對(duì)照、加標(biāo)回收以及重復(fù)/復(fù)現(xiàn)分析等方式,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。最終分析證書(COA)將報(bào)告所有高于檢測(cè)限(LOD, Limits of Detection)或定量限(LOQ, Limits of Quantification)的檢出雜質(zhì),并附帶批次標(biāo)識(shí),以確保結(jié)果具有可追溯性。
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無(wú)水造粒工藝
AnhydroBeads™無(wú)水顆粒由Sigma-Aldrich®位于美國(guó)伊利諾伊州的Urbana工廠生產(chǎn),使用造粒工藝,可以將常規(guī)的高純無(wú)機(jī)鹽粉末制備成直徑2毫米的無(wú)機(jī)鹽顆粒。這種獨(dú)特的無(wú)水顆粒在惰性氣體下包裝在安瓿瓶中,確保環(huán)境中的水分和氧氣不會(huì)進(jìn)入。其特殊的無(wú)水顆粒形態(tài),相較于傳統(tǒng)的粉末,比表面積大幅度降低,與環(huán)境的接觸面積減小意味著吸水性和速率也大幅縮小,因而能最大限度地減少結(jié)塊、粉塵和靜電積聚。
這些無(wú)水顆粒在嚴(yán)格的干燥生產(chǎn)條件下開發(fā)和測(cè)試,以確保水含量為ppm級(jí)別,因此特別適用于對(duì)空氣和濕度敏感的實(shí)驗(yàn)和應(yīng)用。在日常的實(shí)驗(yàn)中,這種單分散的顆粒還具有流動(dòng)性,使得稱量和實(shí)驗(yàn)操作更加簡(jiǎn)單。
我們的高純無(wú)機(jī)鹽、金屬、合金、氧化物、溶膠-凝膠前驅(qū)體、陶瓷、化學(xué)氣相沉積(CVD)前驅(qū)體、原子層沉積(ALD)前驅(qū)體以及硫族化合物產(chǎn)品系列,均經(jīng)過(guò)專門的規(guī)格設(shè)定和生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì),以最大限度地減少微量雜質(zhì)并確保性能的一致性。結(jié)合高質(zhì)量生產(chǎn)(包括金屬蒸餾、無(wú)機(jī)鹽提純以及用于精確控制比表面積的造粒工藝)與精密的惰性氣體氛圍包裝,我們可以提供半導(dǎo)體、光學(xué)、先進(jìn)陶瓷和高性能催化劑應(yīng)用所需的純度與可靠性。
高純無(wú)機(jī)鹽的粒徑
粒徑是一項(xiàng)關(guān)鍵的材料屬性,因?yàn)樗鼤?huì)影響比表面積、反應(yīng)活性、堆積行為和流動(dòng)性能。
很多粉末物質(zhì)通過(guò)目數(shù)來(lái)表達(dá)粒徑,例如“-325目”。目數(shù)表示編織篩網(wǎng)每線性英寸的開口數(shù)量。-325目意味著顆粒通過(guò)了每英寸有325個(gè)開口(約44 µm)的篩子,減號(hào)(?)表示顆粒通過(guò)了該目數(shù)的篩網(wǎng)。目數(shù)越高,對(duì)應(yīng)的標(biāo)稱開口越小,因此顆粒通常也越細(xì)。在我們的質(zhì)控中,我們會(huì)對(duì)這些粉末進(jìn)行篩分測(cè)試以確保結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn),即至少 90% 的材料必須通過(guò)規(guī)定的目數(shù)。
而對(duì)于粒徑有著更高要求的應(yīng)用,通常使用基于百分位的指標(biāo),這比單一的目數(shù)規(guī)定能提供更高的精度。常見的粒徑分布描述符包括:
D10:10% 的材料(按體積計(jì))小于該粒徑的顆粒直徑。
D50:50% 的材料(按體積計(jì))小于該粒徑的顆粒直徑。
D90:90% 的材料(按體積計(jì))小于該粒徑的顆粒直徑。
例如金粉(貨號(hào)326585),其規(guī)格為“<10 μm”,“< 10 µm”的規(guī)格通常意味著 90% 的顆粒低于 10 µm(即D90 < 10 µm)。
我們推出多種全新大規(guī)格包裝產(chǎn)品,助您更加高效、便捷地實(shí)現(xiàn)規(guī)模放大。通過(guò)集中整合此類大規(guī)格包裝產(chǎn)品,可以簡(jiǎn)化采購(gòu)流程,減少訂購(gòu)環(huán)節(jié)所耗費(fèi)的時(shí)間,降低單位成本,提升整體采購(gòu)效率,使您能夠?qū)⒏嗑ν度胙邪l(fā)創(chuàng)新與成果轉(zhuǎn)化。
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