DB13/T 6080-2025 雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測

范圍
本文件規(guī)定了99.9％的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中雜質(zhì)的檢測原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、測定步驟及結(jié)果處理等。
本文件適用于以CF4O2S、氨氣、硫酸、Li2CO3為原料生產(chǎn)的的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰中氟離子、氯離子、硫酸根含量、水含量、酸度(以HF含量計(jì))、pH、色度、濁度、金屬元素含量的測定，其它工藝生產(chǎn)的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰可參考執(zhí)行。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

樣品
雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品中雜質(zhì)的應(yīng)符合表1的要求。




水含量的測定
原理
卡爾費(fèi)休庫倫水分測定儀中的一對測量電極和一對電解電極針對反應(yīng)系統(tǒng)中碘量的變化，測量電極檢驗(yàn)到陽極室的電動勢改變，驅(qū)動電解電極進(jìn)行電解，在電解電極的陽極、陰極會分別發(fā)生氧化、還原反應(yīng)，直到系統(tǒng)中的水全部反應(yīng)完畢。陽極生成的碘分子數(shù)等于消耗試樣中水的分子數(shù)，而電解生成的碘量或反應(yīng)消耗的水與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，經(jīng)換算扣除平衡狀態(tài)的空白電流后，卡爾費(fèi)休水分儀測定值可直接給出被測樣品的水分含量。

試劑或材料
試劑或材料如下：
a) 甲醇：無一級水甲醇；
b) 卡爾費(fèi)休試劑：按 GB/T 6324.8 中的規(guī)定進(jìn)行配制或采購。
GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測定 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法

儀器設(shè)備
儀器設(shè)備如下：
a) 卡爾費(fèi)休庫倫電量水分測定儀；
b) 烘箱：55°C；
c) 移液管：5mL；
d) 分析精密天平：萬分之一。

測定步驟
測定前處理
在手套箱內(nèi)準(zhǔn)確稱取2.0000g(以實(shí)際稱重為主)樣品。
樣品測定
用干燥潔凈的塑料取樣管(55°C 烘箱烘8h)取好樣品約2.0000g~3.0000g，(N2保護(hù))，對手套箱過度倉進(jìn)行置換20~30次，打開過度倉外門，快速把取好的樣品放入，立即關(guān)好倉門，再對過度倉進(jìn)行置換20~30次，然后對手套箱進(jìn)行置換20~30次，在常壓下打開過度倉和手套箱，快速拿出樣品管，關(guān)閉倉門。首先確認(rèn)水分儀的漂移值小于1.0μg/s 。然后進(jìn)行預(yù)滴定，檢測空白值要求小于1μg/g。
把空樣品管放入天平上稱重歸零，水分儀按"start"鍵，從水分儀加樣口把樣品加入卡爾費(fèi)休庫倫水分儀內(nèi)，再按"start"鍵，開始檢測水分。把空樣品管放入天平上，所顯示的數(shù)值為樣品重量，待水分儀發(fā)出蜂鳴聲，把重量輸入一級水分儀，讀取儀器顯示示數(shù)記為Φ₄，平行測定2次，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，相對偏差不大于5%。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫倫電量水分測定儀 MKC-710S