動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、β-內(nèi)酰胺類和大環(huán)內(nèi)酯類等33種高極性獸藥殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

基于 FaVExHP 一步法凈化柱 | 快速 · 靈敏 · 高通量

一、適用范圍

1. 檢測(cè)藥物種類（33項(xiàng)高極性獸藥）

本方法適用于以下四環(huán)素類、β內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類及林可酰胺類等33種藥物殘留的測(cè)定：

注：水產(chǎn)擴(kuò)展測(cè)定時(shí)額外增加頭孢哌酮、頭孢唑林、那夫西林、納他霉素等14項(xiàng)，總計(jì)可達(dá)47項(xiàng)（具體清單歡迎聯(lián)絡(luò)我們）。

2. 適用基質(zhì)種類

經(jīng)充分驗(yàn)證，本方法適用于以下動(dòng)物源性食品基質(zhì)：雞蛋、牛奶（鮮奶）、水產(chǎn)品（鱸魚、虱目魚、白蝦、烏魚等）、畜肉（豬肉等）。涵蓋禽蛋、乳品、水產(chǎn)及肉類四大類別。

二、前處理方法（FaVEx-HP一步法凈化柱）

? 快速萃取凈化流程

1. 稱重： 取均質(zhì)后的樣品 2 g（精確至0.01 g），置于50 mL離心管中。

2. 提?。?/span> 加入10 mL 提取溶劑（乙腈/水/甲酸體系），渦旋混合2 min，以4000 r/min離心5 min。

3. 凈化： 取一定體積的上清液過 FaVEx-HP柱，收集流出的全部濾液。

4. 濃縮：根據(jù)儀器靈敏度，決定是否需要濃縮。

5. 上機(jī)：取適量濾液或復(fù)溶液，上機(jī)到LCMS/MS 分析。

? 方法優(yōu)勢(shì)

· 超高效率：處理一批20個(gè)樣品 < 1小時(shí)，傳統(tǒng)SPE柱需數(shù)小時(shí)。

· 綠色節(jié)約：每個(gè)樣品僅消耗10 mL有機(jī)溶劑，減少約90%溶劑使用量。

· 簡(jiǎn)易操作：無需活化、平衡、淋洗、洗脫步驟，一步濾過法去除基質(zhì)干擾。

· 優(yōu)異重現(xiàn)性：回收率和RSD符合定量分析的要求。

三、儀器分析條件（LCMS/MS）

采用 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜儀 / 6470 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。

液相色譜參數(shù)

色譜柱： ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (3.0×100 mm, 1.8 μm)    柱溫： 40℃
流動(dòng)相A： 水 + 0.1% 甲酸    流動(dòng)相B： 甲醇 + 0.1% 甲酸
流速： 0.4 mL/min    進(jìn)樣量： 5 μL

梯度洗脫程序

質(zhì)譜條件（ESI? MRM模式）

離子源：電噴霧正離子；毛細(xì)管電壓：4.0 kV；干燥氣溫度150℃，流速18 L/min；鞘氣溫度390℃，流速12 L/min；多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)參數(shù)見原方法文件（每個(gè)化合物設(shè)定定量及定性離子對(duì)）。

四、譜圖與方法學(xué)結(jié)果概述

4.1典型色譜圖（示意）

所有化合物峰形尖銳，分離良好，保留時(shí)間穩(wěn)定，背景干擾低，滿足痕量殘留分析要求。（詳細(xì)圖譜可參考FaVEx-HP應(yīng)用報(bào)告）

4.2定量限與回收率

4.3代表性回收率數(shù)據(jù)（豬肉/烏魚，添加20 ng/g）

線性與精密度： 所有化合物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R²＞0.99，日內(nèi)和日間精密度良好(CV＜15%)，滿足國(guó)內(nèi)外殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

?? 結(jié)論：FaVEx-HP一步法凈化柱結(jié)合LC-MS/MS可實(shí)現(xiàn)動(dòng)物性食品中高極性獸藥（四環(huán)素類/β-內(nèi)酰胺類/大環(huán)內(nèi)酯類等33項(xiàng)）的高通量檢測(cè)，前處理快速簡(jiǎn)便，有機(jī)溶劑消耗量低，且與FaVEx-NM(102項(xiàng)中低極性)及FaVEx-AG(瘦肉精類29項(xiàng))方法互補(bǔ)，最多可檢測(cè)164種獸藥，為多獸藥殘留監(jiān)控提供完整解決方案。

五、方法特點(diǎn)與合規(guī)性

? 符合國(guó)內(nèi)外獸藥殘留檢測(cè)指南要求；

? 適用于日常監(jiān)測(cè)及風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警；

? 方法穩(wěn)健性經(jīng)過雞蛋、牛奶、水產(chǎn)、豬肉等多基質(zhì)驗(yàn)證；

? 大幅降低實(shí)驗(yàn)成本，提高實(shí)驗(yàn)效率。

FaVEx-HP凈化柱套裝（巨研科技）提供完整操作說明書及樣品柱支持。

應(yīng)用方案編號(hào)：GET-AN2019004CN / GET-AN2020003CN / GET-AN2024002CN
* 本文件基于已驗(yàn)證數(shù)據(jù)整合，方法性能以實(shí)際實(shí)驗(yàn)為準(zhǔn)，規(guī)格可能更新，恕不另行通知。