前言

在納米材料的研究中，透射電子顯微鏡（TEM）是揭示材料原子級(jí)結(jié)構(gòu)和成分的核心表征手段。但其固有局限在于，僅能提供樣品二維投影信息，對(duì)于依賴于三維形貌（如等離子體響應(yīng)）或需要同步獲取表面力學(xué)、電學(xué)等物理性質(zhì)的自支撐材料來說，單一TEM表征難以滿足全面分析需求。

原子力顯微鏡（AFM）可實(shí)現(xiàn)高分辨率3D表面形貌和物性測(cè)量，但在TEM載網(wǎng)薄膜等脆性、難固定樣品測(cè)試中，常規(guī)AFM針尖難以精準(zhǔn)定位，且操作不當(dāng)還極易造成樣品損傷。

如何實(shí)現(xiàn)多技術(shù)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，完成同一微小區(qū)域從形貌到物性、從表面到內(nèi)部的表征？AFM/SEM/EDS三合一顯微鏡Fusionscope構(gòu)建的多模態(tài)關(guān)聯(lián)顯微技術(shù)，為上述難題提供了創(chuàng)新解決方案。

本文基于近期發(fā)表的文章“Feasibility and strategies for direct atomic force microscopy on standard transmission electron microscopy specimens”（Micron 2026, 202, 103965），介紹兩個(gè)典型的案例與關(guān)鍵表征技巧。

一、TEM載網(wǎng)膜上自支撐材料

2D&3D形貌表征：等離子體的性能與幾何尺寸高度相關(guān)，精準(zhǔn)表征樣品的3D尺寸對(duì)等離子響應(yīng)性能至關(guān)重要。但如何精準(zhǔn)定位到納米線上并進(jìn)行準(zhǔn)確的納米線厚度的表征，需要Fusionscope的協(xié)助。如圖1-2，F(xiàn)usionscope+TEM兩臺(tái)設(shè)備關(guān)聯(lián)分析，輕松實(shí)現(xiàn)了SEM&AFM&TEM的關(guān)聯(lián)表征。

圖1 SEM&AFM&TEM關(guān)聯(lián)分析

圖2 AFM 3D形貌和納米線厚度表征

超越形貌：除形貌分析外，依托AFM高級(jí)功能模塊，可同步開展力學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等多維度物性研究，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)與性能一體化分析。

二、FIB加工薄膜

FIB減薄加工的樣品通常位于塊狀樣品的末端，常規(guī)的AFM針尖難以定位到靠近塊狀樣品端的位置（圖3）。Quantum Design提供的懸臂末端FEBID探針，可有效解決定位難題，從而更全面和完整的表達(dá)樣品的全貌。

圖3 a) 針尖位于懸臂末端的FEBID探針，b) 標(biāo)準(zhǔn)針尖，c) 不同針尖在懸臂末端的相對(duì)位置

形貌&STEM&EDS表征

如圖4，采用FusionScope和TEM對(duì)FIB加工后鈷鎢硬質(zhì)合金的薄片進(jìn)行了AFM&STEM&EDX的關(guān)聯(lián)表征。三者協(xié)同表征顯著提升了對(duì)樣品特征的全面理解。

圖4 AFM&STEM&EDX關(guān)聯(lián)分析

三、AFM掃描小技巧

AFM模式選擇和探針選型

AFM模式選擇：由于TEM載網(wǎng)比較薄且脆，接觸模式下針尖會(huì)持續(xù)接觸樣品，并且有橫向力，會(huì)導(dǎo)致針尖損壞樣品（圖5a, c），且AFM并沒有掃出樣品的真實(shí)形貌（圖5b）。輕敲模式下針尖間歇性的接觸樣品（圖5d-i），對(duì)樣品的損傷更小，采用輕敲模式能有效改善樣品損壞的問題，并獲得樣品形貌（圖5e, h）。

AFM探針選型：AFM探針?biāo)┘拥牧Φ拇笮∨c探針的彈性常數(shù)k（與懸臂的長寬厚有關(guān)）和靈敏度有關(guān)，一般來說，探針越長，探針的k值越大，力過大時(shí)容易損壞樣品，對(duì)薄膜樣品的振動(dòng)也更強(qiáng)，容易出現(xiàn)振蕩。圖5d-i優(yōu)化了AFM探針長度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

圖5 AFM模式選擇和探針選型掃速對(duì)薄膜樣品掃描效果的影響

AFM掃描速度參數(shù)影響

掃描速度直接影響成像效果，掃速過快，可能會(huì)出現(xiàn)拖尾和波紋的假象。圖6展示了不同掃速對(duì)掃描結(jié)構(gòu)的影響，隨著掃描速度的降低，樣品的波紋假象逐漸減弱，成像準(zhǔn)確性顯著提升。

圖6 AFM掃速參數(shù)對(duì)掃描效果的影響

小結(jié)與展望

本文以兩種常見的TEM樣品進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析，展示了這兩種樣品無需進(jìn)一步制樣，即可用于AFM表征，從而更全面的表征樣品。

未來，將該方法拓展至（寬）離子束制備的樣品、超顯微切片等更多樣品類型，可進(jìn)一步擴(kuò)大AFM&SEM&EDS&TEM關(guān)聯(lián)分析流程的適用范圍，為先進(jìn)材料多維度表征提供更多的技術(shù)支撐。