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技術(shù)揭秘！氧化物半導(dǎo)體的“終極消解”現(xiàn)場
實驗室來了三份氧化物半導(dǎo)體樣品，需要消解。
氧化物半導(dǎo)體是什么？它是具有半導(dǎo)體特性的一類氧化物。氧化物半導(dǎo)體ZnO、CdO、SnO2等常用于制造氣敏元件，F(xiàn)e2O3、Cr2O3、Al2O3等常用于制造濕敏元件；SnO2膜用于制作透明電極等。和我們上一篇聊的“韜(τ)定律”也相關(guān)。
接著嘮：有些樣品很懂事，一輪程序下來就乖乖化成了澄清液體。但有的樣品，它偏偏給你剩下一坨白色沉淀，仿佛在說：“就這？”
于是，一場針對頑固樣品的“高溫高壓酸圍剿行動”正式展開。下面是前線發(fā)回的作戰(zhàn)實錄：
儀器與試劑
新儀TANK 微波消解儀
18位100 mL消解罐，分析天平(十萬分之一)等。
硝酸(67%)、鹽酸(36%)、氫氟酸(47%)，氟硼酸(50%)、純水。
實驗方案一
1、取樣
各稱取樣品①、②和③ 0.1 g（精確值0.1 mg）左右，加入到消解罐內(nèi)。
2、加酸
往消解罐中加入一定量的硝酸、鹽酸和氫氟酸，保證樣品都浸沒在酸液里。靜置片刻，蓋好蓋子，放置到轉(zhuǎn)子上。
3、消解
打開微波消解儀電源，按下表參數(shù)設(shè)定消解升溫程序一：
步驟 | 設(shè)定溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 05 |
2 | 180 | 05 |
3 | 200 | 40 |
4、測試
消解完成后，待樣品冷卻至60℃，取出消解罐，冷卻定容至50 mL，待上機(jī)測試。
備注：①和②消解澄清透明，③有白色沉淀
實驗方案二
1、取樣
稱取樣品③ 0.1 g（精確值0.1 mg）左右，加入到消解罐內(nèi)。
2、加酸
往消解罐中加入一定量的鹽酸和氟硼酸，保證樣品都浸沒在酸液里。靜置片刻，蓋好蓋子，放置到轉(zhuǎn)子上。
3、消解
打開微波消解儀電源，按下表參數(shù)設(shè)定消解升溫程序二：
步驟 | 設(shè)定溫度/℃ | 保溫時間/min |
1 | 150 | 05 |
2 | 180 | 05 |
3 | 210 | 05 |
4 | 230 | 60 |
4、測試
消解完成后，待樣品冷卻至60℃，取出消解罐，冷卻定容至50 mL，待上機(jī)測試。
備注：③消解澄清
結(jié)果與注意事項
結(jié)果：
③半導(dǎo)體氧化物稱樣0.1 g，230℃保溫一小時，消解澄清透明。
注意事項：
硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性和氧化性，鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實驗人員要做好防護(hù)。
最難搞的③號樣品終于放下了倔強(qiáng)，從一碗“懸浮液濃湯”變成了清澈透亮的樣子。
當(dāng)然，千萬別忘了，“那些酸”個個都不是吃素的，操作時請保護(hù)好自己哦！
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