高效測(cè)定水產(chǎn)品中PFAS（全氟化合物）：FaVEx-PFAS凈化柱前處理法與GB 5009.253-2016國(guó)標(biāo)方法對(duì)比

一、背景介紹

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）作為典型的全氟化合物，在環(huán)境中持久存在，易在動(dòng)物源食品中蓄積，對(duì)人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)?！?/span>GB 5009.253-2016動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的測(cè)定》是我國(guó)現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，適用于魚(yú)、蝦、肉、蛋、奶等樣品的檢測(cè)。為提升前處理效率與回收率穩(wěn)定性，我們開(kāi)發(fā)出FaVEx-PFAS前處理凈化柱，搭配LC-MS/MS儀器檢測(cè)，應(yīng)用于25種PFAS化合物（如FTS系列、PFCA、PFSA等，包括但不限于），覆蓋更廣，專(zhuān)為復(fù)雜基質(zhì)中多項(xiàng)PFAS的快速高通量篩查和定量分析而開(kāi)發(fā)。

二、前處理凈化步驟對(duì)比

三、儀器分析方法簡(jiǎn)述

兩種方法均采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）進(jìn)行分析，使用C18色譜柱進(jìn)行分離，電噴霧離子源負(fù)離子模式（ESI-）檢測(cè)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式定量，確保高靈敏度與高選擇性。

四、FaVEx-PFAS方法在魚(yú)類(lèi)基質(zhì)中的回收率數(shù)據(jù)（加標(biāo)水平：1 ng/g，n=3）

下表為使用FaVEx-PFAS凈化柱處理魚(yú)肉樣品后，25種PFAS化合物的平均回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：

注：數(shù)據(jù)來(lái)源于實(shí)際魚(yú)肉樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，多數(shù)化合物回收率在90%–125%之間，RSD普遍低于10%，符合常規(guī)檢測(cè)要求。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

FaVEx-PFAS方法在魚(yú)肉基質(zhì)中進(jìn)行了25種PFAS的加標(biāo)回收測(cè)試（加標(biāo)水平為1 ng/g），結(jié)果顯示：

● • 多數(shù)PFAS回收率在90%–125%之間，符合常規(guī)檢測(cè)要求；

● • 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）普遍低于10%，表現(xiàn)出良好的重復(fù)性；

● • 與國(guó)標(biāo)方法相比，FaVEx-PFAS方法在保持高回收率的同時(shí)，顯著簡(jiǎn)化了凈化流程，尤其適用于多組分PFAS的高通量篩查。

國(guó)標(biāo)方法雖在PFOS與PFOA檢測(cè)上表現(xiàn)穩(wěn)定，但其前處理步驟較為繁瑣，且僅覆蓋2種目標(biāo)物。

六、結(jié)論

FaVEx-PFAS前處理柱為水產(chǎn)品中25種PFAS化合物的檢測(cè)提供了一種高效、省時(shí)、覆蓋廣的凈化解決方案。與國(guó)標(biāo)方法相比，其在操作簡(jiǎn)便性、通量和多組分適用性上具有明顯優(yōu)勢(shì)。

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