摘要硬脂酸鎂是一種白色物質(zhì)，不溶于水和乙醇。硬脂酸鎂是無(wú)毒無(wú)害的輔料，對(duì)人體沒(méi)有不良影響，通常認(rèn)為食用硬脂酸鎂不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。在藥物制劑中主要用作片劑、膠囊劑、粉末劑的潤(rùn)滑劑、助流劑或抗粘劑。但硬脂酸鎂作為制藥行業(yè)中的原材料，所含的重金屬含量必須經(jīng)過(guò)安全消費(fèi)測(cè)試。

樣品制備稱取 0.1 g 硬脂酸鎂至反應(yīng)容器中，加入 2.5 mL 超高純 HNO3進(jìn)行消解。微波消解加熱程序見(jiàn)表 1。消解后的溶液濃縮至 10 mL，用于 Pb 和 Cd 元素的分析。本實(shí)驗(yàn)過(guò)程采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

儀器裝置

Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：濃度為 75 ppb。分別移取 1、2、5 ?L 的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，取不同量的水至總進(jìn)樣體積為 25 ?L，得到濃度分別為 3、6、15 ppb 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在 AAS 分析所有樣品時(shí)，都加入 5 ?L 基體改進(jìn)劑，改進(jìn)劑的組成為 0.1%的 Pb、0.06%的 Mg(NO3)2和 1%的NH4H2PO4。 

將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度測(cè)定值線性回歸，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于 0.995，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

對(duì)于回收率試驗(yàn)，取 100 ?L 75 ppb 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液至 AA 瓶中，并加入 2 mL 的消解樣品，得到濃度為 3.41 ppb 的加標(biāo)溶液。加標(biāo)溶液的測(cè)定值為 6.9 ppb，計(jì)算回收率為 99%。用石墨爐原子吸收光譜儀分析 Cd 時(shí)的升溫程序見(jiàn)表 3。

結(jié)論基于微波消解系統(tǒng)，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除基體效應(yīng)和縱向塞曼效應(yīng)背景校正，石墨爐原子吸收法（AA600 或 AA800）適合于常規(guī)重金屬的分析。