石膏（CaSO₄·2H₂O）因其良好的耐火性、環(huán)保性和施工便利性廣泛應(yīng)用于建筑材料中。通過控制水化過程，可以獲得不同強(qiáng)度和質(zhì)地的石膏產(chǎn)品，以滿足不同的建筑需求。實(shí)際生產(chǎn)中，由于反應(yīng)程度及干燥條件的差異，最終產(chǎn)品可能同時(shí)含有游離水和二水硫酸鈣。游離水含量過高會影響產(chǎn)品的力學(xué)性能和儲存穩(wěn)定性。因此，快速、準(zhǔn)確地測定游離水和二水硫酸鈣含量，對于石膏制品的質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化具有重要意義。

差示掃描量熱儀（DSC）可通過程序控溫精準(zhǔn)捕捉物質(zhì)物理、化學(xué)變化中的熱效應(yīng)差異，游離水蒸發(fā)與二水硫酸鈣脫水的熱效應(yīng)峰分離清晰，能快速、精準(zhǔn)量化其含量，有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)方法（如烘干失重法）的不足。

中科熱儀的DSC-790差示掃描量熱儀基于熱流型測量原理，配備高靈敏度的經(jīng)典平面型熱流傳感器，具備準(zhǔn)確可靠的量熱功能。溫度控制系統(tǒng)由高精度銀質(zhì)加熱爐及配套的冷卻系統(tǒng)組成，冷卻系統(tǒng)（液氮、機(jī)械、空氣制冷）的選擇可以根據(jù)應(yīng)用所需的溫度范圍及降溫速率需求進(jìn)行選擇。

DSC-790可應(yīng)用于測試聚合物、復(fù)合材料、陶瓷、金屬、食品及藥物等領(lǐng)域，表征物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔融與結(jié)晶溫度、氧化誘導(dǎo)時(shí)間、固化度等熱力學(xué)及動力學(xué)參數(shù)。在具備準(zhǔn)確、高效、簡潔易用等優(yōu)勢的同時(shí)，具備豐富的配置，可以滿足不同領(lǐng)域的多種應(yīng)用需求。

儀器的核心優(yōu)勢：

• 采用銀質(zhì)加熱爐和E型熱電偶的平面型熱流傳感器設(shè)計(jì)，整體架構(gòu)簡潔高效，確保設(shè)備堅(jiān)固耐用；

• 傳感器可單獨(dú)更換，在保證整體性能的基礎(chǔ)上，極大增強(qiáng)了儀器的靈活性，有利于后期的升級與維護(hù)，并降低全壽命周期的運(yùn)行成本；

• 可選擇空氣制冷，液氮制冷或機(jī)械制冷，提供不同測試溫區(qū)的配置組合；

• 可配備普通坩堝和高壓坩堝，材質(zhì)方面包含常用的鋁坩堝和氧化鋁坩堝。

1.實(shí)驗(yàn)條件

測試儀器：中科熱儀DSC-790型差示掃描量熱儀

實(shí)驗(yàn)樣品：未干燥石膏試樣

坩堝種類：鋁坩堝

溫控設(shè)置：30℃~250℃，5℃/min

氣氛類型：氮?dú)?/span>

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 未干燥石膏在氮?dú)庀碌腄SC曲線

通過DSC-790差示掃描量熱儀對未干燥石膏樣品進(jìn)行表征測定，得到的熱流曲線如圖2所示。在50℃至110℃的溫度區(qū)間內(nèi)，出現(xiàn)了一個(gè)寬而緩的吸熱峰，這是樣品中游離水蒸發(fā)產(chǎn)生的熱效應(yīng)。在120℃至200℃的溫度區(qū)間內(nèi)，由于石膏的分步脫水，形成一個(gè)復(fù)合吸熱峰。

表1 未干燥石膏樣品熱焓數(shù)據(jù)

對該復(fù)合峰進(jìn)行積分，得到脫水總吸熱量為418.95 J/g。將游離水蒸發(fā)峰積分得到約355.27 J/g的吸熱量。根據(jù)水的蒸發(fā)焓（~2257 J/g）和文獻(xiàn)中純石膏脫水產(chǎn)生的熱焓（~542 J/g）進(jìn)行計(jì)算¹，得到樣品中的游離水含量約為15.7%，二水硫酸鈣含量約為77.3%。兩者之和不足100%，表明樣品中還存在約7%的半水硫酸鈣或其他雜質(zhì)。