上海卓光電位滴定法測定混酸中硝酸、磷酸含量

1.前言

磷硝醋混酸為無色或近乎無色的透明液體，略有刺激性氣味，主要用于電子工業(yè)上作為鋁模板刻蝕劑。配制時要求試劑為優(yōu)級純或電子級，方法為先將磷酸吸入釜內(nèi)再攪拌，依次加入硝酸、醋酸、純水后維持攪拌 3h 以上。混酸目前一般參照計算總酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實驗通過電位滴定法測定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量，此方法實現(xiàn)自動滴定，快速反應。

2 儀器與設備

2.1 儀器

上海卓光電位滴定儀，pH 復合電極

2.2 試劑

NaOH溶液（0.4996mol/L），四丁基氫氧化銨溶液（0.0915mol/L），氯化鈉固體，無水乙醇

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

硝酸滴定過程：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 無水乙醇稀釋，攪拌均勻后，用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點。

磷酸醋酸滴定過程：取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中，加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋， 攪拌均勻后，用NaOH滴定液滴定至終點。

3.2 參數(shù)設置

4.結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

4.2 圖譜

（1） 硝酸

（2） 磷酸醋酸

4.3 結(jié)論

取平行測試結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，可以看出電位滴定法測定混酸中硝磷醋酸含量的方法可行，可以滿足檢測需要。

注意事項

四丁基氫氧化銨溶液標定時由于鄰苯二甲酸氫鉀微溶于無水乙醇，可用少量水使鄰苯二甲酸氫鉀溶解，再加入適量乙醇用于其標定。