傅里葉紅外光譜儀測試步驟有哪些?
FTIR在材料分析中的典型測試流程
1. 樣品準備
根據(jù)材料形態(tài)選擇制樣方式:
- 固體粉末:采用(KBr)壓片法,取1~2mg樣品與100~200mg干燥KBr粉末充分研磨混勻,壓制成透明薄片;不適合KBr的樣品可選用ATR附件直接測試。
- 液體樣品:液膜法(滴在兩片KBr窗片之間)或涂膜法(涂在KBr窗片表面);易揮發(fā)液體需用密封液體池。
- 薄膜/塊狀樣品:直接用ATR附件貼合測試,或切割成合適尺寸置于樣品架。
注意:樣品需干燥、無雜質(zhì),避免水分和污染物干擾譜圖。
2. 儀器準備與參數(shù)設置
- 開啟FTIR儀器,預熱至穩(wěn)定狀態(tài),放入空白背景片(如KBr片、ATR晶體空掃)采集背景光譜,消除環(huán)境、光路及背景片的干擾。
- 設置測試參數(shù):掃描范圍通常為4000~400 cm?1(中紅外區(qū)),分辨率選擇4 cm?1(常規(guī)分析),掃描次數(shù)16~32次(提高信噪比)。
3. 樣品測試
將制備好的樣品放入樣品倉對應位置,啟動測試程序,儀器自動采集樣品的干涉圖并轉(zhuǎn)化為樣品紅外光譜圖。
若需定量分析,需制備系列濃度標準樣品,采集標準光譜建立校準曲線。
4. 譜圖分析與數(shù)據(jù)處理
- 定性分析:將樣品譜圖與標準譜庫(如薩特勒譜庫)進行比對,根據(jù)特征吸收峰的位置、強度和形狀,識別材料中的官能團,確定材料的成分及結(jié)構(gòu)。
- 定量分析:選擇目標成分的特征吸收峰,通過峰面積或峰高結(jié)合校準曲線,計算目標成分的含量。
- 數(shù)據(jù)優(yōu)化:進行基線校正、平滑處理、峰值檢索等,去除噪音和基線漂移的影響。
5. 測試后清理與記錄
- 取出樣品,清潔樣品架、KBr窗片或ATR晶體,防止殘留樣品污染儀器。
- 保存原始譜圖和測試參數(shù),撰寫分析報告,記錄樣品信息、測試條件、譜圖解析結(jié)果及結(jié)論。
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