如何正確使用色譜頂空進樣器
色譜頂空進樣器是一款帶有六通閥定量環(huán)壓力平衡進樣并且擁有12個樣品瓶容量的頂空進樣裝置。它具有通用性好、操作簡單、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等技術(shù)特點,耐用的結(jié)構(gòu)和簡化的設(shè)計,幾乎適用于任何環(huán)境下的連續(xù)操作。其核心原理是頂空分析:將液體或固體樣品密封在樣品瓶中,加熱至氣液(或氣固)平衡后,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,無需溶劑萃取等前處理步驟。
一、操作前準(zhǔn)備:設(shè)置參數(shù)與放置樣品
設(shè)置溫度:根據(jù)樣品特性設(shè)定樣品、閥箱和管路的溫度。例如,樣品50℃、閥箱130℃、管路140℃是常見設(shè)置。
平衡時間:樣品放入后需在恒溫環(huán)境中平衡30分鐘,確保氣液平衡。
進樣前吹洗:設(shè)置吹洗壓力(通常0.2-0.3Mpa),按吹洗鍵約30秒后關(guān)閉,以避免交叉污染。
二、進樣過程:從取樣到分析
準(zhǔn)備取樣:將取樣管扎入樣品瓶,進樣管扎至色譜儀進樣口。
調(diào)節(jié)壓力:待壓力穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)"載氣調(diào)節(jié)"旋鈕使壓力增加0.02Mpa。
執(zhí)行進樣:按"進樣"鍵并同時啟動色譜儀采樣。聽到"咔"然后"砰"聲后,2-3秒內(nèi)取出取樣管。
完成操作:聽到"砰"聲后進樣燈滅,拔出進樣管并將"載氣調(diào)節(jié)"歸零。
三、進樣后處理:吹洗與維護
吹洗:再次吹洗約30秒,清潔系統(tǒng)。
清洗:使用純水、甲醇或無水乙醇沖洗或超聲清洗;污染嚴(yán)重時可用棉簽輕擦,避免用力過度。
干燥:將部件放入烘箱70℃烘干,干燥冷卻后密封存放。
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