PEG-b-PtBA 合成后的表征核心是驗證嵌段結構的存在、精準測定分子量及分布，同時可輔助表征其親疏水性能和自組裝行為，常用方法包括核磁共振波譜（1H-NMR）、凝膠滲透色譜（GPC）、傅里葉變換紅外光譜（FT-IR），具體步驟如下：

一、 核磁共振波譜（1H-NMR）—— 核心驗證嵌段結構、計算聚合度

1H-NMR 是確認 PEG 與 PtBA 嵌段連接的直接手段，還能計算 PtBA 嵌段的聚合度（DP）。

樣品制備

稱取 5–10 mg PEG-b-PtBA 樣品，置于核磁管中；加入 0.5–0.6 mL 氘代氯仿（CDCl?）（共聚物易溶于有機溶劑，若后續(xù)水解為 PEG-b-PAA 可改用 D?O），超聲振蕩至樣品溶解，避免氣泡。

測試條件

儀器：400 MHz 或 600 MHz 核磁共振波譜儀；

測試參數(shù)：掃描次數(shù) 32–64 次，弛豫時間 2–5 s，溫度 25℃。

特征峰歸屬與數(shù)據(jù)分析

嵌段特征氫質子化學位移（δ, ppm）峰型

PEG-CH?-CH?-O- 亞甲基氫~3.6單峰（寬峰）

PtBA-COO-C (CH?)? 叔丁基氫~1.4單峰

PtBA主鏈 -CH?-CH- 亞甲基氫~1.0–1.8多重峰

PtBA主鏈 -CH?-CH- 次甲基氫~2.0多重峰

聚合度（DP）計算

設 PEG 鏈段的特征峰面積為APEG（δ≈3.6 ppm），PtBA 叔丁基的特征峰面積為At-Bu（δ≈1.4 ppm）；

已知 PEG 的數(shù)均分子量Mn,PEG則 PEG 鏈段的重復單元數(shù)n = Mn,PEG44（PEG 重復單元分子式 C?H?O，分子量 44）；

PtBA 嵌段的聚合度計算公式：

DPPtBA = At-Bu/9 / APEG/(2n)（注：1 個叔丁基含 9 個 H，1 個 PEG 重復單元含 2 個亞甲基 H）

最終共聚物的理論分子量Mn,NMR=Mn,PEG+DPPtBA×142（PtBA 重復單元分子量 142）。、 凝膠滲透色譜（GPC）— 測定分子量及分布（PDI）

GPC 用于測定共聚物的數(shù)均分子量（Mn)）、重均分子量（Mw）和分子量分布系數(shù)（PDI=Mw/Mn），判斷聚合反應的可控性。

樣品制備

稱取 10–15 mg PEG-b-PtBA，用*（THF，色譜純）溶解，配置成濃度為 1–2 mg/mL 的溶液；

用 0.45 μm 有機相濾膜過濾，除去不溶性雜質和凝膠顆粒，避免堵塞色譜柱。

測試條件

流動相：色譜純 THF，流速 1.0 mL/min；

色譜柱：聚苯乙烯凝膠柱（如 PLgel 5 μm Mixed-C），柱溫 35℃；

檢測器：示差折光檢測器（RI）；

標樣：聚苯乙烯（PS）標樣（分子量范圍 500–1000000），繪制標準曲線。

數(shù)據(jù)分析

通過標準曲線換算得到共聚物的(Mn)、(Mw)；

ATRP 法合成的 PEG-b-PtBA，PDI 通常小于 1.3，表明聚合具有可控性；若 PDI＞1.5，大概率是聚合體系除氧不夠或催化劑失活。

三、 傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）—— 輔助驗證官能團

FT-IR 通過特征官能團的吸收峰，輔助確認 PEG 和 PtBA 嵌段的存在，操作簡單快捷。

樣品制備

采用涂膜法：將少量 PEG-b-PtBA 的 THF 溶液滴在 KBr 晶片上，室溫揮發(fā)溶劑，形成均勻薄膜；

或采用KBr 壓片法：將 1 mg 樣品與 100 mg 干燥 KBr 粉末混合研磨，壓制成透明薄片。

測試條件

掃描范圍：4000–400 cm?1；

分辨率：4 cm?1；

掃描次數(shù)：32 次。

特征吸收峰歸屬

官能團吸收峰位置（cm?1）峰型對應嵌段

C-O-C（醚鍵）~1100寬峰PEG

C=O（酯羰基）~1730強峰PtBA

C-H（叔丁基）~1360、1390雙峰（特征峰）PtBA

C-H（烷基）~2950中強峰兩者共有

表征關鍵注意事項

1H-NMR 測試前需確保氘代溶劑無水，否則會出現(xiàn)水峰（δ≈1.5 ppm）干擾分析；

GPC 測試需定期用標樣校準，避免色譜柱老化導致分子量測定偏差；