卡博萊特助力納米羥基磷灰石(n-HA)粉末制備 – 箱式馬弗爐結晶工藝
新加坡國立大學的陳宇彤博士,在IJB期刊《International Journal of Bioprinting》上投了一篇關于3D打印智能化藥物運送系統的論文,已被采納發(fā)布。文中提到了制備納米羥基磷灰石結晶工藝過程中用到了一款卡博萊特箱式馬弗爐,截取該段原文翻譯如下:


將0.116 mol四水合硝酸鈣[Ca(NO?)?·4H?O]與0.1 mol磷酸氫二銨[(NH?)?HPO?]溶于200 mL蒸餾水中,充分混合并攪拌30分鐘。隨后在持續(xù)攪拌下將磷酸氫二銨溶液緩慢滴加至上述溶液中,于25°C條件下反應1小時。通過持續(xù)滴加氨水將溶液pH值維持在11,在恒溫恒pH條件下繼續(xù)反應5小時。反應結束后對混合液進行真空抽濾,濾餅經蒸餾水多次洗滌以去除反應過程中產生的雜質。將濾餅置于90℃烘箱中干燥12小時,所得粉末置于馬弗爐(Carbolite Gero, CWF1200)在 800?°C 燒結 2 小時 的主要目的是對反應生成的沉淀產物(經干燥的半成品)進行 高溫燒結處理,以獲得晶化良好、雜質少、性能穩(wěn)定的納米羥基磷灰石(n-HA)粉末。
1
促進晶相形成與轉化
•低溫反應得到的沉淀通常為非晶態(tài)或低結晶度的羥基磷灰石,甚至包含少量副產物(如八鈣磷酸鹽、碳酸鈣等)。
•800?°C 的焙燒溫度可以使沉淀物結構重排,完成晶體生長與缺陷修復,從而形成純相、高結晶度的 HA。
•經 800?°C 焙燒 2 h,可使羥基磷灰石在熱力學穩(wěn)定相區(qū)停留足夠時間,保證產物為穩(wěn)定的六方晶型 Ca??(PO?)?(OH)?。
•>900–1000?°C:可能出現相分解(羥基脫失形成 β-TCP 或 CaO),結晶度下降。所以800?°C 是一個兼顧高結晶度與化學穩(wěn)定性的溫度區(qū)間。
2
去除殘余有機物及揮發(fā)性雜質
•沉淀、洗滌過程中可能殘留的氨、硝酸根、銨鹽、水合物等,在高溫下分解或揮發(fā)去除,這有助于提高材料的純凈度。
3
改善材料的熱穩(wěn)定性與化學穩(wěn)定性
•高結晶度 HA 在后續(xù)儲存和應用中具有更好的耐熱性與耐水解性。
•高溫燒結能顯著降低表面缺陷和比表面積上的活性位點,從而降低材料在生理環(huán)境下的溶解速率,使其更適合生物醫(yī)用。
為了方便理解上述工藝,我們成生了一張圖表來說明溫度與結晶度關系。

當馬弗爐溫度剛到達800?°C時,樣品的結晶度并沒有馬上變得很到位,而是隨著保溫時間延長,結晶度逐步均勻。這2個小時正是我們常提到的工藝時間。評價一款馬弗爐性能最直觀的指標就是工藝可重復性。而工藝可重復性又牽涉到馬弗爐多個參數:
1
控溫精度:
a)實際溫度與設定溫度是否一致或偏差是否在可允許范圍內;
b)升溫及保溫過程中溫度是否有過沖現象,這就很考驗溫度控制器的參數調校??ú┤R特最新款控制器AriesPlus (點擊連接)具有先進的THERMOTUNE數學算法,在較寬的溫度范圍內提供出色的控制,確保滿足您所有熱加工需求的精度和可靠性。
2
溫度均勻性:
a)在高溫實驗設備領域,溫度均勻性是考驗制造水平的核心指標之一。然而,真正能夠長期保持穩(wěn)定并通過嚴苛驗證的廠商并不多。卡博萊特 CWF 全系列馬弗爐,已完成多輪精密測試,溫度均勻性表現優(yōu)秀,符合同類設備的高標準要求。
b)其爐膛設計不僅優(yōu)化熱場分布,還提供了寬闊的可用空間,為科研與生產提供更高效的熱處理解決方案。CWF 1200°C系列實驗室的13升爐膛的溫度均勻性曲線如下:

c)在815°C的時候,在+/-5°C以及+/-10°C溫度均勻性范圍內,9根測溫熱電偶集中度很緊。這就說明爐膛內的溫度偏差非常小,能夠為精密熱處理和實驗提供可靠的溫場保障。

性能穩(wěn)定的馬弗爐可確保實驗溫度精準、加熱均勻,減少誤差,提高數據可靠性與重復性,保障實驗順利進行與結果的科學性。如您對熱處理有著同樣的要求和標準可隨時聯系我們。我們的技術專家可為您優(yōu)化工藝,工藝指導等。


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