上海中化科技及寧夏瑞泰科技團(tuán)隊采用近紅外光譜（NIRS）技術(shù)，對尼龍66生產(chǎn)過程中兩個關(guān)鍵指標(biāo)相對黏度及相對分子量進(jìn)行快速定量檢測，解決了傳統(tǒng)檢測方法存在的周期長、效率低、成本高、環(huán)保性差的痛點。研究成果以《近紅外光譜建模法測定尼龍66物性指標(biāo)》為題發(fā)表在行業(yè)核心期刊《工程塑料應(yīng)用》上。上海中化科技有限公司為該論文第一單位，程麗云為第一作者。我們?yōu)榇蠹曳窒碓撗芯砍晒Ｍ麑δ目茖W(xué)研究或工業(yè)化生產(chǎn)帶來一些啟發(fā)。

應(yīng)用方向：近紅外光譜、快速檢測、模型預(yù)測、尼龍、相對黏度、相對分子量

PA66工業(yè)化生產(chǎn)中，不同牌號產(chǎn)品切換時會產(chǎn)生過渡物料，該物料在生產(chǎn)成本中占比偏高，特別是在連續(xù)化生產(chǎn)線上，過渡物料產(chǎn)出量與質(zhì)量檢測時間直接相關(guān)，其中，相對黏度與相對分子量是尼龍66的關(guān)鍵品質(zhì)指標(biāo)，現(xiàn)行的檢測方法操作繁瑣、分析周期久，還需耗用多種化學(xué)試劑，急需開發(fā)一種簡便、快速、無試劑消耗的分析技術(shù)以解決這一痛點。

本研究創(chuàng)新性地建立了基于NIR的PA66相對黏度與相對分子量快速檢測方法，通過運用化學(xué)計量學(xué)中的偏最小二乘(PLS)算法，構(gòu)建了光譜數(shù)據(jù)與物性參數(shù)之間的定量預(yù)測模型。該方法具有以下顯著優(yōu)勢：檢測周期縮短至1 h以內(nèi)；建模完成后可實現(xiàn)高通量檢測；大幅降低設(shè)備投入和耗材成本；顯著提升檢測過程的安全性和環(huán)保性。契合黨中央在十五五規(guī)劃中提出的建設(shè)現(xiàn)代化產(chǎn)業(yè)體系，堅持智能化、綠色化，優(yōu)化提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)。

研究團(tuán)隊首先收集了82批次PA66樣品，用傅里葉近紅外光譜儀（熒颯光學(xué)MASTER10-S）采集光譜，其中5800~6000 cm^-1處的吸收峰為C-H伸縮振動的一級倍頻，6500~6700 cm^-1為N-H振動的一級倍頻，5150~5300 cm^-1為N-H與C=O合頻振動，4600~4800 cm^-1為 C-H與N-H合頻振動。尼龍的分子結(jié)構(gòu)決定其相對分子量與相對黏度的值與其端氨基N-H的濃度是具有相關(guān)性的，建立模型應(yīng)選擇包含4600~6700 cm^-1的N-H出峰波段范圍。

然后，使用建模軟件比較了多種預(yù)處理方法和波段范圍的效果，篩選出合適的模型參數(shù)，建立了相對黏度和相對分子量的模型。

最后，用10個批次的未知樣品對優(yōu)化后的模型進(jìn)行驗證，相對黏度、相對分子量的預(yù)測值與參考值相對誤差值均小于10%，說明NIR模型預(yù)測法具備較好的準(zhǔn)確性。

此次研究證實了近紅外光譜結(jié)合化學(xué)計量學(xué)用于PA66相對黏度及相對分子量快速、無損檢測的可行性，為PA66工業(yè)化生產(chǎn)中的實時質(zhì)量控制提供了新方法和新思路。

本研究使用的是熒颯光學(xué)生產(chǎn)的MASTER10-S近紅外光譜儀及S-Cal建模軟件：

Master10-S配備了積分球測量通道，專門為解決實驗室測量各種形態(tài)的固體樣品的需求而設(shè)計。一體化的結(jié)構(gòu)使安裝和測量十分簡單，積分球內(nèi)置鍍金背景，測量時可以自動進(jìn)行背景扣除；

積分球的光路原理使得固體漫反射測量更為均勻和可靠；針對固體顆粒等不均勻的樣品，還提供了旋轉(zhuǎn)樣品杯的附件方案，軟件自動控制樣品杯在旋轉(zhuǎn)的同時進(jìn)行采樣分析，測量樣品的面積可達(dá)固定位置的數(shù)十倍，大大增強(qiáng)測量光譜的代表性。

S-Cal建模軟件具有全自動優(yōu)化建模，手動建模和數(shù)據(jù)預(yù)測的功能，可對不同F(xiàn)TNIR儀器間數(shù)據(jù)模型進(jìn)行轉(zhuǎn)移。

如果采用MASTER10-D搭配Dual-eye的方案，可以實現(xiàn)在線檢測，實時監(jiān)控PA66相對黏度、相對分子量的變化，為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)指導(dǎo)：

• 在線軟件S-Online：自動完成光譜采集、多通道任務(wù)切換、模型調(diào)用及結(jié)果輸出，主界面實時呈現(xiàn)相對黏度，相對分子量的動態(tài)變化趨勢，并支持與 DCS 系統(tǒng)數(shù)據(jù)交互，可定制成分閾值報警、儀器狀態(tài)反饋，實現(xiàn)產(chǎn)線 “質(zhì)量動態(tài)閉環(huán)控制” 

  
  

• 動態(tài)模型切換：針對PA66生產(chǎn)中，同一測點切換不同牌號產(chǎn)品的需求，支持DCS觸發(fā)模型快速切換，解決多產(chǎn)品生產(chǎn)下的模型適配難題，保障檢測方法的靈活性與普適性。