一、校準前準備（單點/多點通用）
環(huán)境與儀器狀態(tài)
溫度穩(wěn)定在20–25℃，波動≤±2℃；濕度45%–65%RH。
開機預熱30–60min，光源、探測器、光纖溫度穩(wěn)定。
檢查光學窗口/探頭：無水漬、油污、粉塵；用無塵紙+無水乙醇輕擦，無劃痕、無殘留纖維。
流通池/探頭吹掃干凈，無殘留物料、無氣泡。
標準樣品準備（關鍵）
基質必須與實際工況物料一致（形態(tài)、溫度、粒度、均勻度）。
單點：選**接近日常濃度或量程50%–80%**的標準樣/控制樣，實驗室已定值。
多點：準備3–5個濃度梯度，覆蓋低、中、高（20%–100%量程），實驗室定值準確。
樣品溫度與在線物料一致，避免溫度效應干擾光譜。
背景/空白校準（每日必做）
透射式：空流通池或通入高純溶劑/空白基質。
反射式：探頭對準標準白板/PTFE參比片。
軟件執(zhí)行“背景掃描/Background”，采集全譜背景光譜并保存。
目的：扣除光源漂移、光路污染、環(huán)境光干擾。
二、單點校準（日常漂移修正，4–8小時/次）
適用：日常維護、短周期漂移、數(shù)據(jù)小幅偏離、工藝穩(wěn)定。
樣品導入
流通式：用標準樣潤洗管路/流通池2–3次，再充滿，流速與在線一致，無氣泡。
浸入式：探頭完全浸入標準樣，無氣泡、無附著物。
固體/粉體：探頭緊貼樣品表面，壓力均勻、無空隙。
光譜采集
穩(wěn)定1–2min，待光譜基線平直、噪聲穩(wěn)定。
連續(xù)采集3–5張光譜，自動取平均，剔除異常值。
執(zhí)行單點校準
進入軟件：校準→單點校準/漂移校準。
輸入該標準樣的實驗室參考真值。
確認后儀器自動修正模型偏移/系數(shù)，保存新校準參數(shù)。
驗證
復測同一樣品：預測值與參考值**相對誤差≤±2%**為合格。
不合格：重新清潔、重采光譜；仍超差→考慮多點校準。
恢復在線
用工藝物料沖洗管路/探頭，恢復正常監(jiān)測。
三、多點校準（模型更新/大修后/工藝大變）
適用：新投用、更換光源/光纖、長期停用、物料基質變化、高精度要求（季度/半年）。
先做背景校準（同前）
確?；€穩(wěn)定、光學狀態(tài)良好。
按“從低到高”依次校準各濃度點
低濃度標液/樣品：潤洗→充滿/貼合→穩(wěn)定→采3–5張平均光譜。
軟件：校準→多點校準→添加點，輸入對應參考值，保存。
徹底沖洗：用空白/低濃度樣沖洗，防止高濃度殘留污染下一個樣品。
依次完成中、高濃度各點，全程從低到高，不可跳級、不可反向。
模型自動擬合
全部點采集完畢后，軟件自動用PLS/PCR擬合新模型。
檢查擬合質量：R²≥0.95、RMSECV滿足工藝要求。
獨立驗證（必做）
用未參與建模的中間濃度樣品測試。
預測值vs實驗室值：相對誤差≤±2%–5%、重復性RSD≤1%。
不合格：檢查樣品、重采光譜、重新建模。
保存并啟用新模型
命名并保存新模型，設為當前運行模型。
沖洗系統(tǒng)，恢復在線監(jiān)測。
四、關鍵注意事項（NIR有）
先背景、后校準；單點/多點前必須背景掃描。
溫度一致：標準樣與在線物料溫度差≤±1℃，否則光譜漂移大。
氣泡致命：流通池/探頭處絕對無氣泡，否則光譜畸變、數(shù)據(jù)亂跳。
樣品基質匹配：近紅外對基質極敏感，不能用純水/無關標樣替代實際物料。
記錄完整：日期、人員、背景光譜編號、標準樣濃度、校準前后誤差、驗證結果。
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