Pine旋轉(zhuǎn)圓盤電極助力精準(zhǔn)電化學(xué)測試 ：頂刊速遞 | ACS Nano：引入晶格羥基調(diào)控Ru-Ru間距，實(shí)現(xiàn)高效穩(wěn)定OER，

通訊作者：Yuen Hong Tsang (曾遠(yuǎn)康)，Haitao Huang (黃海濤)

作者單位：香港理工大學(xué)

DOI號：10.1021/acsnano.5c01937

摘要：

質(zhì)子交換膜水電解（PEMWE）是實(shí)現(xiàn)可再生能源轉(zhuǎn)化制氫的重要途徑，但其陽極的析氧反應(yīng)（OER）由于環(huán)境呈酸性且反應(yīng)動力學(xué)緩慢，嚴(yán)重限制了整體效率。目前商用仍高度依賴昂貴的銥（Ir）基催化劑。二氧化釕（RuO?）雖具有較高的OER活性，但在高氧化電位下極易溶解，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)坍塌。雖然通過異金屬摻雜可以改善性能，但會減少暴露的活性位點(diǎn)并增加釕回收的難度?；诖?，香港理工大學(xué)團(tuán)隊(duì)提出了一種全新的策略：通過在周期性結(jié)構(gòu)中引入晶格羥基，開發(fā)出一種單金屬RuO? (d-RuO?) 高性能OER電催化劑。該催化劑在10 mA cm?2的電流密度下，不僅表現(xiàn)出僅150 mV的超低過電位，還實(shí)現(xiàn)了長達(dá)500小時(shí)的長期穩(wěn)定運(yùn)行，性能超越了眾多已報(bào)道的Ru/Ir基氧化物 。

核心創(chuàng)新點(diǎn)：

1.       晶格羥基引入：成功在純金屬RuO?體系中引入晶格羥基，不僅增加了Ru-Ru原子的間距，還賦予了周期性結(jié)構(gòu)更大的靈活性。

2.       動態(tài)結(jié)構(gòu)自適應(yīng)：放大的原子間距促進(jìn)了OER過程中Ru氧化態(tài)的快速轉(zhuǎn)換，并有利于形成更穩(wěn)定的共邊RuO?八面體結(jié)構(gòu)，從而加速O-O鍵的形成并抑制Ru位點(diǎn)的過度氧化。

3.       氣泡管理的微觀優(yōu)化：催化劑超小的顆粒尺寸（3-4 nm）有效縮短了三相接觸線，大幅降低了氣泡的粘附力，促進(jìn)了氧氣泡的快速脫附，進(jìn)一步提升了高電流密度下的工作穩(wěn)定性。

研究思路與方法：

研究團(tuán)隊(duì)采用了兩步水熱-煅燒法成功合成了含有晶格羥基的畸變RuO?納米顆粒 (d-RuO₂)。

首先，通過熱重分析 (TG)、X射線衍射 (XRD) 和高角環(huán)形暗場掃描透射電子顯微鏡 (HAADF-STEM) 確認(rèn)了晶格羥基的存在以及其引起的晶格畸變和Ru-Ru間距的擴(kuò)大。隨后，團(tuán)隊(duì)對其在0.1 M HClO₄酸性電解液中的OER性能進(jìn)行了系統(tǒng)評估。為了深入探究催化機(jī)理，研究人員結(jié)合原位X射線吸收光譜 (In-situ XAS) 監(jiān)測了OER過程中活性Ru位點(diǎn)的化學(xué)狀態(tài)和局部結(jié)構(gòu)變化。最后，通過接觸角測試和原位氣泡行為觀察，揭示了該材料在宏觀形貌上對氣體釋放的促進(jìn)作用。

Pine旋轉(zhuǎn)圓盤電極 (RDE) 在本研究中的關(guān)鍵應(yīng)用：

高水平的電催化研究離不開極其精準(zhǔn)的電化學(xué)測試平臺。在本項(xiàng)研究中，電催化劑的活性與動力學(xué)性能評估均高度依賴于Pine Research提供的旋轉(zhuǎn)圓盤電極（RDE）系統(tǒng)。

根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，研究人員的電化學(xué)測試過程如下：

1.      電極制備：將催化劑粉末與導(dǎo)電碳分散在含有Nafion的溶液中制成均勻的催化劑墨水，隨后精準(zhǔn)滴涂在 直徑為5 mm的Pine玻碳旋轉(zhuǎn)圓盤電極（Glassy Carbon RDE, Pine）上，使催化劑負(fù)載量精確控制在0.306 mg cm?2。

2.      性能評估：在標(biāo)準(zhǔn)三電極體系中（以Pine RDE作為工作電極），測試了材料的線性掃描極化曲線（LSV），精準(zhǔn)獲取了150 mV超低過電位的關(guān)鍵數(shù)據(jù)。

3.      動力學(xué)參數(shù)與穩(wěn)定性：利用Pine電極出色的流體動力學(xué)控制，消除了傳質(zhì)擴(kuò)散的干擾，準(zhǔn)確測量了雙電層電容（Cdl）以計(jì)算電化學(xué)活性面積（ECSA），并完成了1000圈的連續(xù)循環(huán)伏安（CV）穩(wěn)定性測試。

內(nèi)容總結(jié)：

本研究為攻克酸性OER電催化劑的活性與穩(wěn)定性難題提供了一個(gè)范例。通過在單金屬RuO?中引入晶格羥基，不僅在微觀層面上拉大了Ru-Ru間距，促進(jìn)了穩(wěn)定的共邊八面體結(jié)構(gòu)生成與氧化態(tài)循環(huán)；在宏觀層面上，也實(shí)現(xiàn)了氣泡的極速脫附 。最終該催化劑在搭載于質(zhì)子交換膜水電解（PEMWE）器件中時(shí)，能在200 mA cm?2的嚴(yán)苛條件下穩(wěn)定運(yùn)行348小時(shí)，展現(xiàn)出巨大的商業(yè)化潛力。

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