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《GB 31657.8-2025 食品安全國家標準 蜂產(chǎn)品中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局三大部委聯(lián)合發(fā)布的重要技術(shù)標準。該標準已于2025年6月3日發(fā)布，并定于2025年9月1日起正式實施。

一、適用范圍與檢測對象

（一）適用范圍

適用于蜂蜜和蜂王漿兩類主要蜂產(chǎn)品，標準可能不適用于蜂花粉、蜂膠等其他蜂產(chǎn)品的檢測，在實際應用中需要根據(jù)具體情況確認方法的適用性。

（二）檢測對象

雙甲脒及其代謝物，其代謝物被國際癌癥研究機構(gòu)劃分為2B類潛在致癌物，對人體健康存在風險。

二、操作流程

（一）方法原理與技術(shù)選擇

1.標準采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS） 作為核心技術(shù)，該方法結(jié)合了液相色譜的高效分離能力與串聯(lián)質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性檢測能力，特別適合復雜基質(zhì)中痕量殘留物的分析；

2.方法原理是通過特征離子對進行多反應監(jiān)測：雙甲脒（m/z 284.1→182.1）和其代謝物(m/z 122.1→92.1)，這種雙重篩選機制顯著提高了檢測的可靠性，能有效避免假陽性結(jié)果。

（二）樣品前處理流程

1.樣品制備：蜂蜜需在≤60°C水浴中解晶并攪拌均勻；蜂王漿則可直接取樣，所有操作需避光進行，儲存時蜂蜜在室溫，蜂王漿在-18°C；

2.提取與凈化：樣品用乙腈-水溶液進行超聲提取，提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化，去除蜂蜜和蜂王漿中的糖類、蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)；

3.濃縮與復溶：凈化后的洗脫液經(jīng)氮氣吹干后，用含0.1%甲酸的水溶液復溶，最后通過0.22μm濾膜過濾后才可上機分析。

（三）儀器分析條件

1.液相色譜條件：使用C18色譜柱，以0.1%甲酸水溶液和甲醇作為流動相進行梯度洗脫，柱溫控制在35°C，進樣量為10μL；

2.質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源（ESI+），在正離子模式下操作，離子源溫度290°C，噴霧電壓3500V，通過多反應監(jiān)測模式提高檢測靈敏度。

（四）質(zhì)量控制與驗證

1.標準要求通過空白實驗和基質(zhì)匹配標準曲線來消除蜂產(chǎn)品基質(zhì)對定量結(jié)果的干擾，方法的線性范圍為0.1-50μg/L，相關(guān)系數(shù)需達到0.999以上；

2.回收率控制在80%-120%之間，相對標準偏差不超過10%，確保了方法的精確度和可靠性，方法的檢出限低至0.1μg/kg，能滿足國內(nèi)外嚴格的殘留限制要求。

三、總結(jié)

GB 31657.8-2025作為一項強制性國家標準，通過標準化和精細化的檢測流程，為蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全提供了強有力的技術(shù)保障。璽標作為標準物質(zhì)生產(chǎn)商，助力GB 31657.8-2025，歡迎各大客戶前來購買！