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擠出毛細(xì)管流變快速分析聚合物的加工流動(dòng)特性
在塑料工業(yè)中，熔體流動(dòng)速率（MFR）測量是最簡單且常用的聚合物流動(dòng)行為測試方法之一。然而，這種方法并不能充分了解熔體的流動(dòng)特性（特別是高剪切速率下）。具有相同的MFR值的熔體，在實(shí)際加工過程中卻可能表現(xiàn)出截然不同的流變行為。
擠出毛細(xì)管流變系統(tǒng)可在接近生產(chǎn)條件下測量聚合物熔體的流變行為。樣品通過擠出機(jī)塑化，持續(xù)向毛細(xì)管口模輸送聚合物熔體，通過口模壓力傳感器和軟件計(jì)算得到熔體剪切速率、黏度等流變參數(shù)。賽默飛哈克（HAAKE™）PolyLab OS轉(zhuǎn)矩流變儀系統(tǒng)，具備擠出毛細(xì)管流變測量功能，可在接近實(shí)際加工生產(chǎn)過程的條件下對聚合物熔體的流變行為進(jìn)行表征。
賽默飛HAAKE™ PolyLab OS轉(zhuǎn)矩流變儀
擠出毛細(xì)管流變測量原理
圖1：HAAKE™ PolyLab OS擠出毛細(xì)管流變測量裝置示意圖（點(diǎn)擊查看大圖）
HAAKE™ PolyLab OS擠出毛細(xì)管流變測量裝置由驅(qū)動(dòng)單元搭配單螺桿擠出機(jī)HAAKE™ Rheomex 19/25 OS（帶熔體泵），連接圓棒或狹縫毛細(xì)管口模組成（圖1）。聚合物顆粒在擠出機(jī)中熔融塑化后，通過旁通閥將熔體導(dǎo)入熔體泵。熔體泵根據(jù)轉(zhuǎn)速將定量熔體輸送通過毛細(xì)管口模，記錄口模壓降。在毛細(xì)管口模之后，通過天平稱量單位時(shí)間內(nèi)流出熔體的質(zhì)量，計(jì)算相應(yīng)的體積流量。
圖2：圓棒毛細(xì)管口模結(jié)構(gòu)示意圖（點(diǎn)擊查看大圖）
根據(jù)毛細(xì)管口模的幾何結(jié)構(gòu)參數(shù)（圖2）和熔體體積流量可以計(jì)算熔體的表觀剪切速率：
利用壓力傳感器測量毛細(xì)管中的壓降。根據(jù)毛細(xì)管口模的幾何結(jié)構(gòu)參數(shù)和壓降計(jì)算剪切應(yīng)力：
然后由表觀剪切速率和剪切應(yīng)力計(jì)算熔體的表觀黏度：
分析軟件在經(jīng)過校正（例如Bagley、Weissenberg校正）過程后計(jì)算出真實(shí)黏度值。通過逐步提高熔體泵的轉(zhuǎn)速，可以測量不同剪切速率下的熔體黏度。
案例分析
（1）快速區(qū)分具有相同MFR值的低密度聚乙烯（LDPE）樣品
由不同供應(yīng)商生產(chǎn)的兩種LDPE樣品，均顯示MFR值為4.0 g/10 min，但其中一種LDPE在生產(chǎn)過程中引發(fā)了嚴(yán)重問題。我們通過HAAKE™ PolyLab OS擠出毛細(xì)管流變測量找出問題所在。
圖3是兩種LDPE樣品的黏度測量結(jié)果?？梢悦黠@看出，在低剪切速率下，兩種樣品的黏度行為相同。但在加工過程涉及的高剪切速率區(qū)域（圖3右側(cè)），二者出現(xiàn)顯著差異。MFR方法因僅測量低剪切速率單點(diǎn)數(shù)據(jù)而無法揭示這些差異。
圖3：兩種 LDPE 樣品的表觀黏度與表觀剪切速率關(guān)系圖（點(diǎn)擊查看大圖）
本測試表明，MFR測試由于僅捕獲低剪切速率下的單一數(shù)據(jù)點(diǎn)，無法反映實(shí)際加工中高剪切速率下的黏度差異。而擠出機(jī)毛細(xì)管流變可有效區(qū)分MFR值相同的兩種LDPE樣品。
（2）快速分析不同溫度下PET的擠出加工流動(dòng)特性
PET是一種應(yīng)用廣泛的熱塑性聚合物，為生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的產(chǎn)品，加工者非常關(guān)注熔融PET的流動(dòng)特性如何隨溫度和剪切速率的變化而變化。HAAKE™ PolyLab OS擠出毛細(xì)管流變測量可幫助用戶快速研究熔體的這種流動(dòng)特性。與傳統(tǒng)的毛細(xì)管流變儀不同，該測試樣品是在接近加工過程中的條件下進(jìn)行測量的，更具參考價(jià)值。
圖4是在275℃、285℃和295℃三種不同口模溫度下的PET熔體擠出毛細(xì)管流變測量結(jié)果，表明PET聚合物具有典型的剪切變稀效應(yīng)，隨著剪切速率的增加，熔體黏度逐漸下降。對比不同口模溫度下的測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，低剪切速率下，熔體黏度差異明顯，而隨著剪切速率增大，這種黏度差異不斷減小，這意味著在較高的剪切速率下，PET熔體黏度與溫度波動(dòng)無關(guān)。
圖4：PET熔體的剪切應(yīng)力（左）和表觀黏度（右）隨剪切速率的變化關(guān)系圖（點(diǎn)擊查看大圖）
?Summary
HAAKE™ PolyLab OS擠出毛細(xì)管流變測量系統(tǒng)為聚合物材料加工提供了一種簡單、可靠的測試方法，可在接近生產(chǎn)過程的條件下快速分析聚合物材料的流動(dòng)特性。不僅可以實(shí)現(xiàn)快速區(qū)分原料來幫助提高成品的生產(chǎn)良率，也可用于探索合適的螺桿轉(zhuǎn)速（剪切速率）、口模溫度等熔體擠出加工條件。