聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）憑借優(yōu)異的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性、透光性及低成本優(yōu)勢(shì)，被大量用于瓶片、纖維、薄膜、注塑制品等領(lǐng)域。PET屬于半結(jié)晶型高分子材料，材料內(nèi)部結(jié)晶區(qū)與無(wú)定形區(qū)的占比（結(jié)晶度）是評(píng)價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的核心指標(biāo)：結(jié)晶度偏高，材料硬度、耐熱性提升，但韌性下降、易脆裂；結(jié)晶度偏低，則制品剛性不足、熱變形溫度降低。因此，準(zhǔn)確測(cè)定PET結(jié)晶度，對(duì)原料把控、成型工藝優(yōu)化、成品質(zhì)量管控具有重要意義。

    一、實(shí)驗(yàn)的操作步驟

    1、測(cè)量?jī)x器：DZ-DSC400C差示掃描量熱儀

    2、測(cè)試樣品：實(shí)驗(yàn)樣品選取工業(yè)原生PET瓶片切片，外觀為乳白色顆粒，無(wú)明顯雜質(zhì)、水分。

    3、樣品前處理：將PET顆粒剪碎至細(xì)小顆粒，取5mg～10mg作為待測(cè)樣品；測(cè)試前置于80℃烘箱干燥1h，去除表面吸附水分，避免水分吸熱干擾熔融峰與焓值計(jì)算。

    4、測(cè)試參考的標(biāo)準(zhǔn)：GB/T19466.3-2022《塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定》。

    5、保護(hù)氣氛：高純氮?dú)猓兌取?9.99%），氣體流量50mL/min，防止PET高溫氧化分解。

    6、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：起始溫度：30℃，恒溫3min，穩(wěn)定基線；升溫速率：10℃/min；終止溫度：280℃，恒溫2min。

    7、測(cè)試圖譜：

    8、圖譜數(shù)據(jù)分析：

    8.1玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)（75℃到78℃）曲線基線出現(xiàn)臺(tái)階式偏移，為PET典型玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg），本次實(shí)測(cè)Tg≈77℃，屬于無(wú)定形區(qū)分子鏈段運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)變，無(wú)明顯峰形。

    8.2冷結(jié)晶放熱峰（120℃到140℃）出現(xiàn)向下明顯放熱峰，峰頂溫度約125℃。原理：PET在升溫過(guò)程中，無(wú)定形區(qū)分子鏈重新排列、規(guī)整形成晶體，釋放結(jié)晶熱，該峰為冷結(jié)晶峰。

    8.3熔融吸熱峰（240℃到270℃）曲線向上出現(xiàn)寬大尖銳熔融吸熱峰，峰頂溫度（Tm）≈261℃，此為PET晶區(qū)熔融特征峰。軟件對(duì)該峰進(jìn)行積分，得到總?cè)廴陟师?，是計(jì)算結(jié)晶度的核心數(shù)據(jù)。

    圖譜標(biāo)注總結(jié)：玻璃化轉(zhuǎn)變臺(tái)階（Tg≈77℃）；冷結(jié)晶放熱峰（Tc≈125℃）；熔融吸熱峰（Tm≈261℃）；本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)晶度示Xc=7.8%。

    二、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    該測(cè)量方案不僅適用于PET切片、瓶片、纖維、薄膜等制品的結(jié)晶度檢測(cè)，也可拓展至PP、PE、PA等其他半結(jié)晶高分子材料的熱性能分析。南京大展DZ-DSC400C差示掃描量熱儀可廣泛應(yīng)用于塑料加工、化纖、包裝、質(zhì)檢、科研院校等領(lǐng)域，為高分子材料性能評(píng)價(jià)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。