金相制樣操作規(guī)程

1 范圍

本規(guī)程規(guī)定了金相試樣制備過程中的取樣、鑲嵌、磨光、拋光、侵蝕等環(huán)節(jié)的操作要求與安全注意事項(xiàng)，適用于金屬及合金材料金相組織檢驗(yàn)用試樣的制備，也可供其他無機(jī)材料金相制樣參考。

2 規(guī)范性引用文件

GB/T 13299 金屬顯微組織檢驗(yàn)方法；YB/T 075 炭纖維及其復(fù)合材料 金相試樣制備方法。

3 術(shù)語與定義

3.1 金相試樣

指用于金相顯微鏡觀察，經(jīng)過切割、鑲嵌、磨光、拋光等工序制備，能夠真實(shí)反映材料原始組織狀態(tài)的試樣。

3.2 麻點(diǎn)

指拋光過程中，試樣表面因磨料嵌入、硬質(zhì)相脫落或腐蝕不當(dāng)形成的點(diǎn)狀凹陷缺陷，會(huì)干擾顯微組織觀察。

4 準(zhǔn)備工作

4.1 設(shè)備與工具準(zhǔn)備

提前檢查切割設(shè)備（線切割機(jī)、砂輪切割機(jī)）、鑲嵌機(jī)、預(yù)磨機(jī)、拋光機(jī)的運(yùn)行狀態(tài)，確認(rèn)冷卻系統(tǒng)正常，絕緣部件無破損；準(zhǔn)備好不同粒度的金相砂紙（180#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#）、拋光織物（呢絨、絲絨、人造金剛石布）、拋光粉（氧化鋁、金剛石研磨膏）、侵蝕劑、無水乙醇、脫脂棉、吹風(fēng)機(jī)、鑷子等工具，按規(guī)格分類擺放整齊。

4.2 試劑準(zhǔn)備

根據(jù)待測(cè)試樣的材質(zhì)配制對(duì)應(yīng)侵蝕劑，配制過程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，佩戴橡膠手套與護(hù)目鏡，嚴(yán)格按照配方比例稱量試劑，標(biāo)注配制日期與名稱，密封存放。

 安全準(zhǔn)備

工作區(qū)域通風(fēng)良好，配備應(yīng)急沖洗裝置；操作人員必須穿戴工作服、防護(hù)手套，切割作業(yè)時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡；檢查電源接線，確認(rèn)接地可靠，嚴(yán)禁設(shè)備帶故障運(yùn)行。

5 操作流程

5.1 取樣

取樣應(yīng)遵循代表性原則，不得改變材料原始組織狀態(tài)，避免因過熱、變形造成組織失真。

對(duì)于鍛軋、鑄件試樣，應(yīng)同時(shí)包含表層與心部組織，取樣位置優(yōu)先選擇缺陷部位與正常部位的交界處，尺寸一般控制在10~15mm見方或直徑10~15mm、高度10~15mm，方便后續(xù)鑲嵌與握持。

切割操作要求：使用砂輪切割時(shí)，必須開啟冷卻水流，控制進(jìn)刀速度，避免試樣因過熱產(chǎn)生組織變化；使用線切割時(shí)，盡量避開熱影響區(qū)，切割后及時(shí)去除試樣邊緣的氧化層與毛刺；對(duì)于軟質(zhì)材料，可使用手鋸或鋸片切割機(jī)切割，避免過度變形。

5.2 鑲嵌

當(dāng)試樣尺寸過小、形狀不規(guī)則（如線材、細(xì)小管材、薄片）或需要保護(hù)試樣邊緣組織時(shí)，需進(jìn)行鑲嵌處理，常用熱鑲嵌與冷鑲嵌兩種方法。

熱鑲嵌操作：將試樣待觀察面朝下放入鑲嵌模，倒入熱鑲嵌粉（酚醛樹脂、亞克力樹脂等），根據(jù)鑲嵌粉型號(hào)設(shè)定加熱溫度與保溫時(shí)間：一般酚醛樹脂加熱溫度130~150℃，保溫時(shí)間5~8min，壓力保持8~12MPa；保溫結(jié)束后冷卻至60℃以下脫模，取出鑲嵌試樣，去除邊緣殘留的飛邊，保證鑲嵌試樣外形規(guī)則，直徑一般為25mm或30mm，高度10~15mm。

冷鑲嵌操作：適用于不適合加熱的試樣（如多孔材料、復(fù)合材料、熱敏材料），將試樣放置在平底玻璃或塑料模具中，待觀察面朝上，按比例將冷鑲嵌樹脂與固化劑混合攪拌均勻，緩慢注入模具，避免產(chǎn)生氣泡，室溫下靜置12~24h全固化，固化后取出修整邊緣。若需加快固化，可放置在60℃恒溫箱中保溫2~4h。

5.3 磨光

磨光分為粗磨和細(xì)磨兩個(gè)步驟，目的是獲得平整的試樣表面，去除切割變形層，為后續(xù)拋光做準(zhǔn)備。

粗磨：對(duì)于未鑲嵌試樣，可在砂輪機(jī)上粗磨，握持試樣保持均勻壓力，不斷移動(dòng)試樣使磨面平整，過程中持續(xù)水冷降溫，避免燙手和組織變化；粗磨后磨面平整，去除切割產(chǎn)生的變形層與凹凸即可。也可使用180#砂紙?jiān)陬A(yù)磨機(jī)上完成粗磨，預(yù)磨機(jī)轉(zhuǎn)速控制在200~300r/min，加水冷卻，手持試樣均勻施壓，磨至整個(gè)面平整一致。

細(xì)磨：采用手工砂紙細(xì)磨或機(jī)械預(yù)磨，遵循從粗到細(xì)的原則，依次更換180#→400#→600#→800#→1000#→1500#→2000#砂紙，每更換一次砂紙，將試樣旋轉(zhuǎn)90°磨光，直至上一道砂紙的磨痕全消失。手工細(xì)磨時(shí)，砂紙平鋪在玻璃板上，單方向推磨，返回時(shí)抬起試樣，保持用力均勻，避免磨面傾斜；機(jī)械預(yù)磨在預(yù)磨機(jī)上進(jìn)行，加水冷卻，轉(zhuǎn)速控制在300~400r/min，壓力均勻適中。每一道磨光完成后，需將試樣和手清洗干凈，避免粗粒度磨料帶到下一道砂紙，造成劃痕。

5.4 拋光

拋光的目的是去除細(xì)磨留下的磨痕，獲得光亮無劃痕的鏡面，常用機(jī)械拋光，也可根據(jù)需求選用電解拋光、化學(xué)拋光。

機(jī)械拋光操作：分為粗拋和精拋兩步。粗拋選用帆布或粗呢絨拋光布，使用W2.5~W5金剛石研磨膏或氧化鋁拋光粉，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速控制在400~600r/min，過程中不斷加水冷卻，保持拋光布濕潤，拋至細(xì)磨痕全部消失。粗拋完成后清洗試樣與拋光盤，更換精拋織物（絲絨或真絲布），選用W0.5~W1.5金剛石研磨膏或氧化鋁拋光粉，轉(zhuǎn)速控制在600~800r/min，拋光時(shí)試樣壓力均勻，不斷移動(dòng)位置，避免局部磨損，直至獲得鏡面。拋光完成后，立即用清水沖洗試樣，再用無水乙醇清洗，吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干，避免水漬殘留。

電解拋光操作：適用于易變形、軟質(zhì)金屬試樣，將試樣接陽極，不銹鋼板接陰極，根據(jù)材質(zhì)選擇對(duì)應(yīng)電解液，控制電壓、電流與拋光時(shí)間，拋光后立即取出，用清水沖洗，無水乙醇脫水吹干。

5.5 侵蝕

拋光后的試樣需經(jīng)過侵蝕才能顯示清晰的金相組織，根據(jù)材質(zhì)選擇合適的侵蝕方法，常用浸蝕法和擦蝕法。

浸蝕法：將拋光好的試樣磨面朝下，輕輕浸入侵蝕劑中，保持靜置，期間觀察試樣表面，當(dāng)表面由光亮變?yōu)榛野禃r(shí)，立即取出，用大量清水沖洗，再用無水乙醇沖洗，吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干。浸蝕時(shí)間根據(jù)侵蝕劑濃度、材質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)調(diào)整，若侵蝕過淺，可重新補(bǔ)充侵蝕；侵蝕過度則需要重新拋光后再次侵蝕。

擦蝕法：適用于侵蝕速度較快的材料，用鑷子夾住脫脂棉蘸取侵蝕劑，在試樣拋光表面輕輕擦拭，持續(xù)數(shù)秒后，立即沖洗吹干。

侵蝕完成后檢查試樣表面：合格的試樣組織襯度清晰，無污漬、水印、過蝕或欠蝕，可直接用于金相顯微鏡觀察。若存在劃痕、麻點(diǎn)、虛假組織，需要重新磨光拋光后再侵蝕。

6 質(zhì)量控制要求

試樣需真實(shí)代表被檢測(cè)材料的組織狀態(tài)，取樣過程不得產(chǎn)生組織變形、相變等人為缺陷。

最終拋光后的試樣表面應(yīng)為鏡面，無明顯劃痕、麻點(diǎn)、水漬、磨料嵌入等缺陷。

侵蝕后的組織清晰，襯度合適，無過蝕、欠蝕，能夠準(zhǔn)確區(qū)分不同的組織組成相。

需要保存的試樣，放置于干燥器內(nèi)保存，避免受潮氧化。

7 安全與環(huán)保要求

切割作業(yè)時(shí)，操作人員嚴(yán)禁佩戴手套，嚴(yán)禁將手靠近切割片，防止衣物、手套卷入設(shè)備。

配制和使用侵蝕劑時(shí)，尤其是硝酸、鹽酸等腐蝕性試劑，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，佩戴耐酸手套與護(hù)目鏡，若試劑接觸皮膚，立即用大量流動(dòng)清水沖洗，嚴(yán)重時(shí)及時(shí)就醫(yī)。

廢棄侵蝕劑、研磨廢料需分類收集，按實(shí)驗(yàn)室危廢處理規(guī)范處置，嚴(yán)禁直接排入下水道。

操作完成后，及時(shí)關(guān)閉設(shè)備電源、水源，清理工作區(qū)域，整理工具與試劑，保持工作環(huán)境整潔。

8 記錄

制樣完成后，記錄試樣編號(hào)、材質(zhì)、取樣位置、制樣過程異常情況、侵蝕劑配方與侵蝕時(shí)間，便于后續(xù)檢驗(yàn)追溯。