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DLY-6A型

快速智能定硫儀

使

用

說

明

書

鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司

目       錄

一、 概述……………………………………………………………………1

二、 特點(diǎn)……………………………………………………………………1

三、 主要技術(shù)指標(biāo)…………………………………………………………1

四、 原理……………………………………………………………………2

五、 結(jié)構(gòu)……………………………………………………………………3

六、 使用條件………………………………………………………………4

七、 電解池及煤樣的制備…………………………………………………5

八、 安裝方法………………………………………………………………5

九、 儀器鍵盤輸入方法……………………………………………………7

十、 實(shí)驗(yàn)操作步驟及說明…………………………………………………7

十一、 儀器的維護(hù)…………………………………………………………9

十二、 系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及原因和處理方法 …………11

十三、 附表：全硫測定的大允許值 …………………………………13

十四、 裝箱表 ……………………………………………………………14

一、概述

    該儀器主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量，因此，該

儀器可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探及相關(guān)檢測、計(jì)量等部門的實(shí)驗(yàn)室

使用。                

    本儀器是根據(jù)國標(biāo)中庫侖滴定法原理設(shè)計(jì)的，全部測試過程采用微機(jī)

自動(dòng)控制，并由微機(jī)對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，數(shù)字顯示煤中含硫

的百分?jǐn)?shù)，同時(shí)打印測定結(jié)果，該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和

高溫燃燒中和法相比具有測定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

    二、特點(diǎn)

    和同類儀器相比，本機(jī)具有以下特點(diǎn)：

    1、 使用輕觸薄膜板輸入數(shù)據(jù)，功能控制觸摸鍵盤便可，操作簡單方便。

2、 設(shè)計(jì)爐溫以及修正硫含量可通過鍵盤輸入，無需打開面板。

    3、 自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

    4、 采用PID控制爐流，自動(dòng)調(diào)整爐流大小，和傳統(tǒng)控制器相比可以延長硅碳管使用壽命。(電流由小到大自動(dòng)控制)

    5、 送樣機(jī)構(gòu)采用電子開關(guān)，可靠性更高。

    6、 不會(huì)因?yàn)殚_、關(guān)機(jī)順序產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。

7、 自動(dòng)打開電解。

8、 自動(dòng)化程度高，體積小，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測硫儀器。

三、主要技術(shù)指標(biāo)

l、 硫的測定范圍：0—30％。

2、 試樣燃燒分析時(shí)間：3—5min，其中在700℃處停留45s左右，1050℃處停留2—4min，自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)。

    3、 控溫：保證0—1100℃高溫段的精度1.0級，外接WRP (即 S 值)

型鉑銠10—鉑熱電偶：加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長度≥90毫米，溫度為

1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)，選購硅碳管時(shí)以10Ω為較佳值。

4、 升溫速度：25—30℃／分，≤30分鐘可升到1050℃。

 5、 電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積1Cm × 1.5cm，指示鉑

電極面積0.5 × lcm．

    6、 儀器的穩(wěn)定性：開機(jī) 5 分鐘后儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。

    7、 供電電源：220V±20％  50Hz

8、 儀器尺寸 (mm)

控制器：360 × 320× 140

控溫爐：580 × 250× 270

四、原理

1、分析原理：

    煤中各種形態(tài)的硫在不低于1150℃高溫和催化作用下，于凈化的空氣流中進(jìn)行燃燒分解，生成的二氧化碳以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫化滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計(jì)算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分?jǐn)?shù)。

硫(毫克)

S  (％) = ——————————　×100%

   　　　　　　試樣重(毫克)

2、程序控制原理：

該儀器全過程采用微機(jī)自動(dòng)控制，機(jī)器接通電源后，以通過鍵盤鍵入

日期和試樣重量(3位數(shù))，按一下啟動(dòng)鍵，電機(jī)正轉(zhuǎn)，帶動(dòng)試樣送樣棒向前推進(jìn)，推進(jìn)到 700℃處時(shí)，送樣機(jī)構(gòu)自動(dòng)將信號送入計(jì)算機(jī)，使用機(jī)停轉(zhuǎn)，并延時(shí)45秒，然后，計(jì)算機(jī)發(fā)出信號，使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動(dòng)送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn)，到1150℃處時(shí)送樣機(jī)構(gòu)又自動(dòng)將該信號送入計(jì)算機(jī)，使電機(jī)停轉(zhuǎn)；自動(dòng)判斷電解終點(diǎn)，然后發(fā)出信號，使電機(jī)反轉(zhuǎn)，把送樣棒拉回到原來位置，電機(jī)停轉(zhuǎn)，測試的全過程結(jié)束，打印出測試數(shù)據(jù)。

3、終點(diǎn)和電解電流控制器原理

當(dāng)電解液處于終點(diǎn)，即電解液處于平衡狀態(tài)時(shí)，指示電極間電位接近

于零，電解電極的電解終止，當(dāng)有S02 進(jìn)入電解池后，破壞了電解液的電

解平衡，指示電極間電位隨之升高，電解開通，電解電極開始進(jìn)行電解，

以電生碘和電生溴氧化滴定S02與水化合生成的亞硫酸和硫酸，電解電流的大小由指示電極的電位高低決定。當(dāng)再次達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，指示電極間的電位重回到接近于零，電解電極上的電解電流立即為零，電解終止。

五、結(jié)構(gòu)

該儀器由空氣的預(yù)處理和輸送，庫侖積分、程序控制器和溫度控制器、

燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

1、空氣預(yù)處理和輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)(0—1000毫升／分)、干燥器等，系統(tǒng)

示意圖見圖—

                         圖 一

(1)電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨(dú)立的抽排系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動(dòng)力。

(2)干燥器：主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，一組起保護(hù)流量計(jì)作用，一組與*一起給燃燒爐提供凈化的載氣。

(3)流量汁：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥，用以調(diào)節(jié)流速，指示

上限小于1000毫升／分。

2、庫侖積分和程控、溫控器即主機(jī)部分

    該部分包括庫侖積分器，程序控制器和溫度控制器，三部分裝于一機(jī)

箱內(nèi)。

     3、燃燒爐

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅

碳管，型號為Φ40／30 × 200，為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉以達(dá)到良好的保溫性能，燃燒管采用剛玉管，自接放入硅碳管內(nèi)。

    4、電解池和攪拌器

    電解池用有機(jī)玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋固定有一對鉑電解電極和—對鉑指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積1cm ×1.5cm，電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，  以使生成的碘快速擴(kuò)散，指示電極面積為0.5cm × 1cm。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻，在電解池內(nèi)放有一磁棒，作為攪拌棒，攪拌馬達(dá)轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)／分左右，攪拌速度較快，使分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確，但不易太快，過快易引起失步。

    六、使用條件

    1、環(huán)境溫度：5—40℃

 2、相對濕度：≤85％；

    3、安裝環(huán)境：室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱、冷或腐蝕性氣體，應(yīng)盡量遠(yuǎn)離電

磁場等有可能對該機(jī)產(chǎn)生干擾的儀器設(shè)備，并不與其它大功率用電設(shè)備采

用一相電路；

   4、載氣：干燥無酸性氧化物質(zhì)的凈化空氣，流量為1000ml／min；

   5、煤樣：粒度小于0.2毫米，重約50毫克左右(±2毫克)；

6、試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析；三氧化鎢(或三氧化

二鎢）、*為化學(xué)純；變色硅膠為工業(yè)品。

七、電解液及煤樣的制備

    1、配制電解液：先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1—3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)予以廢棄。

    2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均

勻，用手將瓶蓋擰緊握住試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，或打開

瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上

稱取50±2毫克的煤樣，稱準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層W03或W203，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量，禁止用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。

    八、安裝方法

l、控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖二所

示安裝，組裝時(shí)要使推棒對準(zhǔn)電爐并在一條直線上，以使送樣順利，燃燒

管閥門及電解池間均需用(硅)橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防氧化疏對(硅)橡膠管的腐蝕，異徑管細(xì)端口和燃燒爐進(jìn)氣口處都必須用硅膠管連接(硅膠管耐高溫)。

2、按圖三連接電路

圖 三   

高溫燃燒爐引線接在標(biāo)明“電爐”的二個(gè)接線柱上，熱電偶插入爐后

而熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可，高溫爐熱電偶接在標(biāo)明

“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上，正端接紅接線柱，負(fù)端接黑接線柱(按圖三所示安裝)，將電解池引線插頭插入機(jī)器后面的四芯插座上，注意不要插反(四芯插頭接線情況如圖四示)。

電解池與主機(jī)四芯插座接線圖(圖四)

3、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測700℃的位置和高溫區(qū)的溫度(如1150℃)及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃，應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào)，直到滿足要求為止，實(shí)際中往往由于熱電偶的插入點(diǎn)溫度與煤樣燃燒處溫度不同，一般視實(shí)際情況將設(shè)定溫度在1050℃—1150℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。

4、打開控制器上蓋，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行運(yùn)行，改變控制器與高溫爐距離；使送樣位置一、送樣位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處，然后將上蓋蓋好，將石英托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。

九、儀器鍵盤輸入方法

l、日期輸入：做試驗(yàn)之前可鍵入日期，一次按“日期”鍵，再鍵入四位數(shù)字(比如2005)，即輸入了年號；再鍵入四位數(shù)字(比如0101)，即輸入了月號(前兩位為1月)和日號(后兩位為1日)，若發(fā)現(xiàn)鍵入數(shù)字有錯(cuò)，可重復(fù)上述過程再次輸入，然后按存儲(chǔ)健。

2、樣重輸入：按“啟動(dòng)”鍵之前，應(yīng)鍵入煤樣重量，樣重必須是3位

數(shù)，小數(shù)點(diǎn)不用按，如樣重為50.2mg，直接輸入“502”即可。準(zhǔn)確至0.1mg，若只鍵入1位或2位數(shù)，儀器將不予啟動(dòng)。

說明：A、每做一個(gè)煤樣，序號自動(dòng)增加，打印日期、序號、樣重、測

試數(shù)據(jù)和試樣的全硫含量，若測試過程中提前兩分鐘以上返回，微機(jī)將按做廢樣處理，不增序號，不打印測試結(jié)果。

 B、試驗(yàn)結(jié)果自動(dòng)打印輸出，若忘記了輸入日期，打印的結(jié)果將不包含日期項(xiàng)，而機(jī)器仍正常運(yùn)轉(zhuǎn)，對試驗(yàn)沒有—任何影響。

     3、水分值的輸入：按下水分鍵，顯示原水分值，然后顯示P，提示輸

入，可通過鍵盤輸入所需水分值，按一下存儲(chǔ)鍵即可，例如：2％水分。

 按水分鍵  輸入2  按存儲(chǔ)鍵

 說明：若輸入水分值，則打印中包含分析基硫和干基硫，若不輸入水

分則只打印分析基硫。

 4、爐溫可通過面板調(diào)整：

例：設(shè)定1050℃

按一下爐溫設(shè)定鍵，顯示原設(shè)定值，然后顯示P。

輸入1050

按—下存儲(chǔ)鍵即可

十、實(shí)驗(yàn)操作步驟及說明

 1、打開主機(jī)電源，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。

2、待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行如下工作。

A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉，以阻

擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進(jìn)入電解池，積存于電解池熔板內(nèi)，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃板內(nèi)，也可在異徑管內(nèi)

填充硅酸鋁棉，其厚度3-4mm，置于高溫區(qū)后沿處。

說明：填充硅酸鋁棉的方法簡便易行，但要注意經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅酸鋁棉的方法可以長期不用更換，但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護(hù)方法進(jìn)行處理。

B、將氣閥置于關(guān)閉位置：

C、將電解液放入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。

D、打開氣泵，觀察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。

E、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml／min(實(shí)際中寧高勿低)

F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量快，原

則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。

說明：所謂失步現(xiàn)緣是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象——電解液迅速變紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。此時(shí)可將調(diào)速電位器逆時(shí)針調(diào)到小，讓攪拌棒靜止，重新調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速即可。

G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃時(shí)，即可進(jìn)行以下操作：

A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行做樣，作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏

開始計(jì)數(shù)，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀揣能感受到S02的進(jìn)入。

說明：雖然是廢樣，也必須象正式樣一樣由儀器自動(dòng)完成全過程，不

可中途人為退出。

經(jīng)正常實(shí)驗(yàn)，已*燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?，廢樣一般應(yīng)選擇含硫1％以上的煤樣作試樣，含硫

量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。

B、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐

口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數(shù))，按啟動(dòng)鍵，余下工作由儀器自動(dòng)完成，如此循環(huán)。

說明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長停頓，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。

3、作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作

A、關(guān)閉控制器電源：

B、關(guān)閉氣閥；

C、關(guān)閉攪拌器；

D、關(guān)閉氣泵；

E、打電電解池上橡皮塞松開放液管，放出電解液。

F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進(jìn)行清洗，清洗完，放出液體。

十一、 儀器的維護(hù)

l、電解池發(fā)生電解現(xiàn)象后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色；沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇和丙酮清洗，注意不要用乙醇等有機(jī)試劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

 2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗，清洗方法如下：

取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放一些水，以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5g

重鉻酸鉀和10毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸)，待洗液流凈后，再反復(fù)加入2-3次，即可去除熔板及支管中黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初，用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用，燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí)，用濾紙條擦凈即可。

3、連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處容易老化而漏氣。

4、盛煤樣的瓷舟應(yīng)放在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟*使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理，已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤其注意不要被粘有煤的手或桌臺(tái)污染，有專門放置瓷舟的白瓷盤較好。

5、定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器，以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂，電解池極片是否被污染，氣路是否漏氣等。

6、儀器如果使用時(shí)間較長，或者系統(tǒng)組件如凈化裝置，電解池被更換用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器時(shí)，可能會(huì)發(fā)生儀器作樣整體偏高或偏低，但一致性可以——即系統(tǒng)存在偏差現(xiàn)象，此時(shí)可以通過面板修正：按修正鍵，左邊一個(gè)數(shù)碼管顯示P，等待輸入儀器修正前值和標(biāo)準(zhǔn)樣值，(修正前值，即送樣返回前，儀器屏幕實(shí)際顯示的值)。通過鍵盤輸入，再按一下存儲(chǔ)健即可。

如：0.52標(biāo)樣，修正值為0.43。

按一下修正鍵，顯示原修正值然后顯示P，等待輸入數(shù)據(jù)。

先在屏幕左邊輸入0.430。

接著在右邊輸入0.520

然后按一下存儲(chǔ)鍵即可。

(必須輸入4位有效數(shù)字，無淪標(biāo)準(zhǔn)值或修正前值)

7、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體輸入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長

期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣，電解池若長期不用，應(yīng)將連接用膠管的取下，防止其老化粘連。

8、送樣檢測：

輸入“000”，按“啟動(dòng)”鍵，則送樣機(jī)均自動(dòng)往返運(yùn)轉(zhuǎn)，可觀察送樣是否正常及調(diào)整儀器的高度是否合適。

十二、系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及其原因和處理辦法  1、空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì)、三支玻璃管、一臺(tái)氣泵(電磁泵)及連接膠管。

A、流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠或*顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥環(huán)也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。

B、玻璃管：共上下兩端應(yīng)填充脫脂棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路，以致造成流量計(jì)不穩(wěn)。其本身如有小裂紋，可用膠密封，硅膠全部變色后，要及時(shí)更換。

C、氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生空

氣動(dòng)力，其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一起往下掉，流量不穩(wěn)，與A、B現(xiàn)象一樣。

D、橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)，因此要經(jīng)常更換，如采用硅膠管，則使用壽命較乳膠管長得多。

以上故障的表現(xiàn)都—樣，每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行的檢測工作都是針對它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到作樣結(jié)果上都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

2、電解池：

A：電解池的固定螺絲松動(dòng)，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處開膠，都是造

成漏氣的原因。

B：電斛池內(nèi)有四個(gè)極片，兩個(gè)小的組，為指示電極；兩個(gè)大的一組，

為電解電極，指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極實(shí)行滴

定的作用，如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行，所以一定要

保證四個(gè)極片表面的潔凈，共封膠處不得開裂。

若指示電極極片與其引線斷開：(如封膠開裂時(shí))，將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止，電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)(即使不放煤樣)同過電解

現(xiàn)象。其表面沾污也是這種現(xiàn)象，若電解電極極片與其引線斷開，將造成

作樣時(shí)電解液越來越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解關(guān)閉狀態(tài)。其

表面沾污則表面為電解遲鈍，即液體很白時(shí)電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)

重偏低且不穩(wěn)定。

處理方法：對表面粘污的，可作清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將

殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部

分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)道。

C、電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座。日久氧化、松動(dòng)，所造成的

故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一層薄焊錫，除去其氧

化層，增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

 3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)，若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速械慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢，

攪拌棒的磁力消退，也是造成攪拌速度減慢的常見原因，可更換之或?qū)ζ?/span>

充磁，攪拌速度越快，越有利于S02水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也是使測定結(jié)果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

4、燃燒爐部分：

    A：熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后退回2mm，離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值越低于實(shí)際爐溫值，造成顯示爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定溫度后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)。如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時(shí)，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接反造成的下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開)，嚴(yán)重的有擊壞儀器的溫度部分電路。控溫異常，爐溫升高(遠(yuǎn)高于1150℃)的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時(shí)鉤不動(dòng)石英舟而發(fā)生斷鉤現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示屏閃爍。如果熱電偶短路(熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接)，則儀器始終顯示室溫，加滿爐流，溫度顯示也始終不上升。實(shí)際硅碳管一直在加熱，出現(xiàn)這種情況應(yīng)立即斷電檢修，否則后果相當(dāng)嚴(yán)重，輕者燒壞硅碳管；重者可能損壞控制管，判斷方法很簡單：觀察硅碳管內(nèi)如已發(fā)紅光或發(fā)白光且控制器顯示溫度仍顯示室溫，說明熱電偶存在短路。

B、異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的S02氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池，如其有裂紋或斷裂，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。  

C、送樣過程中若攪拌器失步，主機(jī)必須按復(fù)位鍵，否則易發(fā)生過電解

現(xiàn)象。

    十三、全硫測定的大允許差

十四、裝箱單

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