在食品安全檢測領(lǐng)域，阿維菌素類藥物在禽蛋中的殘留監(jiān)測至關(guān)重要。國家新標(biāo)準(zhǔn) GB 31659.13-2025 提供了統(tǒng)一的檢測方法。本文依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)解讀技術(shù)要點(diǎn)，并介紹符合前處理要求的專用凈化柱產(chǎn)品。

一、范圍

適用于禽蛋（雞蛋、鴨蛋等）中以下五種阿維菌素類藥物的殘留量測定：

· 阿維菌素 B1a (Abamectin B1a)

· 22,23-二氫阿維菌素 B1a (22,23-dihydroavermectin B1a)

· 多拉菌素 (Doramectin)

· 乙酰氨基阿維菌素 B1a (Eprinomectin B1a)

· 莫昔克丁 (Moxidectin)

二、原理

試樣中殘留的阿維菌素類藥物經(jīng)酸化乙腈提取，通過親水親脂平衡固相萃取小柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測定，外標(biāo)法定量。

三、前處理步驟（GB 31659.13-2025）

1. 提取

稱取試料 (5±0.05) g 于50 mL離心管，加入5 mL純水渦旋30 s；準(zhǔn)確加入10 mL 1%甲酸乙腈溶液，振蕩15 min；加入鹽析包（4 g氯化鈉+1 g無水硫酸鎂），渦旋1 min，4000 r/min離心10 min，取上層乙腈相備用。

2. 凈化

取備用液2 mL通過固相萃取小柱（流速1~2 mL/min，一步通過凈化柱，不需要活化/平衡/淋洗/洗脫），收集流出液；用1 mL乙腈淋洗小柱，合并流出液與淋洗液，40℃氮吹至干；用1 mL 50%乙腈水溶液溶解殘留，超聲，過0.22 μm濾膜，供LC-MS/MS測定。

四、檢測目標(biāo)物及質(zhì)譜參考參數(shù)

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)表2及附錄A，關(guān)鍵信息歸納如下（僅列定量離子對，定性離子對詳見標(biāo)準(zhǔn)原文）：

表1 阿維菌素類藥物檢測信息（基于GB 31659.13-2025）

液相色譜參考條件：C18柱(100×2.1 mm, 1.7 μm)；流動相A為0.1%甲酸乙腈，B為含10 mmol/L乙酸銨的0.1%甲酸水；梯度洗脫；流速0.4 mL/min；柱溫40℃；進(jìn)樣量5 μL。

質(zhì)譜參考條件：電噴霧離子源(ESI+)，多反應(yīng)監(jiān)測，噴霧電壓5.5 kV，離子源溫度450℃。具體離子對及能量見表1（定性離子對及偏差要求嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)）。

五、方法靈敏度與正確度

檢出限：0.2 μg/kg；定量限：莫昔克丁為1 μg/kg，其余四種均為0.5 μg/kg。添加濃度0.5~200 μg/kg水平下，回收率60%~120%，批內(nèi)/批間RSD≤20%。

專為GB 31659.13-2025設(shè)計(jì)：EZ-V-hli 凈化柱 (150 mg / 3 mL)

針對國標(biāo)中規(guī)定的固相萃取凈化步驟，我們推出EZVhli 通過型固相萃取小柱 (150 mg/3 mL)，符合標(biāo)準(zhǔn)條款 5.5.1 要求，與國標(biāo)方法無縫銜接，回收率達(dá)到80~120%，批內(nèi)/批間RSD≤20%。

? 匹配國標(biāo)方法

本品為通過型小柱，無需活化平衡，直接上樣。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)8.2步驟操作：取2 mL備用液過柱，收集流出液；1 mL乙腈淋洗，合并后氮吹。實(shí)測表明：流速易于控制，基質(zhì)干擾物去除，回收率穩(wěn)定。

? 優(yōu)異的回收率與精密度

使用EZVhli處理禽蛋樣品，在0.5~200 μg/kg添加水平下，五種阿維菌素類藥物回收率均在80%~120%范圍內(nèi)，批內(nèi)、批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%，滿足標(biāo)準(zhǔn)第10章正確度和精密度要求。

? 保障靈敏度與可靠性

EZVhli 通過型固相萃取小柱 (150 mg/3 mL)有效去除禽蛋中的磷脂、蛋白質(zhì)等基質(zhì)干擾，顯著降低基質(zhì)抑制效應(yīng)。配合LC-MS/MS分析，可輕松達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢出限(0.2 μg/kg)和定量限(0.5 μg/kg或1 μg/kg)。

? 操作便捷，即開即用

采用優(yōu)質(zhì)聚丙烯柱管，篩板分布均勻，填料批次間差異極小，可直接應(yīng)用于固相萃取裝置，無需額外方法開發(fā)。

表2 產(chǎn)品規(guī)格及適用性

總結(jié)： EZVhli (150 mg/3 mL) 嚴(yán)格按照GB 31659.13-2025的凈化步驟驗(yàn)證，無需調(diào)整流速、無需活化，直接使用即可獲得滿足國標(biāo)要求的結(jié)果。

* 本文技術(shù)參數(shù)均引自GB 31659.13-2025標(biāo)準(zhǔn)文本，產(chǎn)品適用性基于該標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)驗(yàn)證。具體質(zhì)譜條件及定性離子對請參閱標(biāo)準(zhǔn)原文。