RoHS測試是依據(jù)歐盟2002/95/EC指令建立的電子電氣設(shè)備有害物質(zhì)限制標(biāo)準(zhǔn)，該指令主要限制鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）六類物質(zhì)。2011年頒布的RoHS2.0（2011/65/EU）將管控范圍擴(kuò)展至醫(yī)療設(shè)備、監(jiān)控儀器等產(chǎn)品，并分階段于2014-2019年實(shí)施。中國《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》自2006年7月1日同步實(shí)施。
重金屬含量的高低直接關(guān)系著人的健康問題，就如六價鉻是屬于世衛(wèi)組織公布的1類致癌物，為吞入性毒物/吸入性極毒物，皮膚接觸可能導(dǎo)致過敏；更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對環(huán)境有持久危險性，因此如何精準(zhǔn)測定電子電器材料中的重金屬含量就非常重要。
本文運(yùn)用了安東帕Multiwave 5001和20SVT50轉(zhuǎn)子分析電子產(chǎn)品和聚合物樣品中各元素分析的樣品制備與結(jié)果分析。
儀器
Multiwave 5001配備20SVT50轉(zhuǎn)子及反應(yīng)管
ICPOSE，ICPMS
紫外分光光度計
實(shí)驗(yàn)部分
使用兩種標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)：
ERM-EC681, 低密度聚乙烯
BAM-M505a，電子廢料
Hg含量測定方法
IEC 62321-4: 2014電子產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定-第 4 部分：通過CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES 和 ICP-MS 測定聚合物、金屬和電子產(chǎn)品中的汞
精確稱量約100 mg 樣品到SVT 反應(yīng)管中
加入5 mL 濃HNO3、1.5 mL HF、1.5 mLH2O2 和1 mL H2O，對于電子廢料BAM-M505a，在樣品中額外加入了0.05 mL 的Hg 加標(biāo)溶液，以達(dá)到相當(dāng)于固體樣品中12.5 mg/kg 的Hg加標(biāo)濃度
Pb、Cd、總Cr含量測定方法
IEC 62321-5: 2014電子產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定-第 5 部分：采用 AAS、AFS、ICP-OES 和 ICP-MS測定聚合物和電子產(chǎn)品中的鎘、鉛和鉻以及金屬中的鎘和鉛
聚乙烯樣品精確稱量約200 mg 加入5 mL 濃HNO3和1 mL H2O2，電子廢料樣品加入4 mL濃HNO3，2 mL HF, 1 mL H2O2和1 mL H2O
按如下程序消解：
Frist消解程序
將Hg含量測試樣品溶液過濾并用水稀釋至25 mL
將Pb、Cd、總Cr含量測試聚乙烯樣品溶液過濾并用水稀釋至50ml，電子廢料樣品取出冷卻后再補(bǔ)加4ml HCl，進(jìn)行二次消解
第二次消解程序
消解后樣品溶液效果見下圖：
六價鉻的含量測定方法
IEC 62321-7-2: 2017電子產(chǎn)品中特定物質(zhì)的測定-第 7-2 部分：通過比色法測定聚合物和電子產(chǎn)品中的六價鉻 (Cr (VI))
精確稱量約 150mg 樣品到 SVT 萃取管中，為了測定回收率，在電子廢料中加入1 mLCr (VI) 儲備原液
將10 mL 用于Cr萃取的消解溶液、5 mL 甲苯、400 mg MgCl2 和0.5 mL 磷酸鹽緩沖液加入到加標(biāo)和未加標(biāo)的樣品中
按如下程序進(jìn)行微波萃取
廢棄有機(jī)相
離心(3000 rpm，5分鐘)后，固體殘渣用5 mLH2O清洗
收集水相部分，使用0.45 μm濾膜過濾，收集在帶有磁力攪拌的燒杯中
在持續(xù)攪拌下，滴加35 % HNO3 ，將pH值調(diào)節(jié)至7.5 ± 0.5
加入2.5 mL二苯卡巴肼溶液
緩慢加入10% H2SO4，將pH調(diào)節(jié)至2.0 ± 0.5
將溶液倒入1cm 比色皿中，在萃取程序后30 分鐘內(nèi)用紫外分光光度計540 nm 處測定
結(jié)果討論
如上表所示，所有測量結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定認(rèn)證值一致。Hg加標(biāo)回收率在96%以上，Pb、Cd、總Cr回收均在97%~110%，六價鉻 (Cr (VI))回收率在93%以上
聚乙烯中的Cd, Pb和總Cr的測試結(jié)果
電子廢料中的Cd, Pb和總Cr的測試結(jié)果
電子廢料中的六價鉻的測試結(jié)果
通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表明，無論是聚乙烯樣品還是電子廢料樣品，Multiwave 5001搭配SVT反應(yīng)管均能輕松消解且有效提供快速萃取的條件，且對于易揮發(fā)的Hg元素也有很好的回收率效果，實(shí)驗(yàn)過程快速高效，全程溫度壓力可控，確保了實(shí)驗(yàn)的安全可靠，也為電子電氣用各種復(fù)雜材料的元素分析提供了解決方案。
微波化學(xué)反應(yīng)平臺
安東帕Multiwave 5001和Multiwave 3001微波消解儀提供樣品元素分析的前處理解決方案。我們將超過50年的樣品制備專業(yè)知識融入微波儀器中，以滿足各種需求。
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