您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
測試水分的中藥性在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過多的水分會破壞化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)品，降低收率。
乙酯中的水分來源主要有兩個渠道，其一是產(chǎn)品本身自帶，如我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定，優(yōu)等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，這些水分都是不可避免的。據(jù)市場反應(yīng)，購買時選擇優(yōu)等品的乙酯，考慮到存放因素，在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm，這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二，乙酯在存放過程中吸收的水分，因為乙酯屬于易揮發(fā)液體，在揮發(fā)過程中需要吸收熱量，表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱，而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中，進(jìn)一步增加了其水分含量，這在夏季空氣相對濕度大于80％時尤為突出。鑒于這種情況，在復(fù)合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
各種水分測定儀的比較
市售的水分測定儀有很多，按測試方法分有以下幾種：
紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器，此類水分儀特點：體積小，測定范圍比較寬，度較高，性能較穩(wěn)定適合0.01%－100%的水分測量、結(jié)構(gòu)簡單，價格低廉。但是次水分儀測試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時不太適合。
卡爾費休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，測定度高，適合水分含量在100PPm（0.01%）以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定，價格較高，該類儀器有一個不好的特點，就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
卡爾費休容量法，結(jié)構(gòu)比較簡單，度好，適合水分含量10PPm－10％的測定，一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定，可以看出，對于一般液體化工產(chǎn)品，測定的水分含量時，應(yīng)該使用卡爾費休容量法水分測定儀，可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求，且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個特點，就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常（在滴定終點時顯示淺咖啡色）。
卡爾費休容量法水分測定的測定原理
卡爾費休容量法測定水分含量時，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：
I2＋2eó2I-
在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計量滴入反應(yīng)池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點，水分消耗完畢。這時，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點，停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積（容量）來標(biāo)定溶液中的水分含量。
卡爾費休電量法的測定原理
電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：
2Iˉ—2e ─→I2 所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律：
C M i·t
m=---------×----- = ---------
96500 n 10722
計算出待測試樣的水分含量。
卡爾費休容量法水分測定過程
在卡爾費休容量法水分測定儀中，有幾種可供選擇的種類，其連接、測定也有所不同，但測定的基本過程相似。其測定過程如下：
1、 消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10－15ml（浸沒電極），打開滴定管開始注液，將卡爾費休試劑注入反應(yīng)池，直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢，儀器將自動停止并發(fā)出報警聲。
2、 標(biāo)定卡爾費休試劑
按復(fù)零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg（10ul）蒸餾水放入反應(yīng)池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達(dá)終點時蜂鳴器響，到達(dá)終點時指示燈亮，此時數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數(shù)，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
F=10/A
式中：F－每毫升卡爾費休溶液消耗水的量
10—稱取水的質(zhì)量（毫克）
A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量
3、 測定水分含量
按復(fù)零鍵，用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵，開始進(jìn)行滴定，到達(dá)終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮，其結(jié)果按下式計算：
水分含量=A1×F／10000 式中：A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費休液消耗水的質(zhì)量
10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。
上述兩步反應(yīng)式綜合計算得：乙酯水分含量＝
卡爾費休方法可用于各種有機化工產(chǎn)品（醛、酮類產(chǎn)品需要配備另外的試劑）。
測定產(chǎn)品中的水分含量，不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問題，把損失降低到zui小程度，而且可與原料廠家進(jìn)行有據(jù)交涉，退換不適用的產(chǎn)品。 但是對于操作人員來說一定要注意，因為此方法需要用試劑，而試劑呢又特別容易對人體構(gòu)成危害。所以操作的時候一定要佩戴防護(hù)措施！