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當(dāng)前位置：廈門億辰科技有限公司>>技術(shù)文章>>X熒光問答總結(jié)
1.用壓片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導(dǎo)致樣品破碎。
(2) 請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導(dǎo)致風(fēng)干破裂。
(3) 原則上應(yīng)該按照樣品測試標(biāo)準(zhǔn)進行測試，一般情況下，制樣有問題，實際上已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。
2.SPECTRO的能量色散XRF如何進行日常維護?當(dāng)不進行樣品分析時,X光管該如何處理?
(2) 是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時應(yīng)該可以去除某些點.
(3) 可用互標(biāo)法！以主量元素作為內(nèi)標(biāo)！
(5) 標(biāo)樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。
4.在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？
(3) 使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染較小，同時也可以縮短熔樣時間。
5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時間長了你需要重新老化,一般你不用的時候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢?
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。
6.請問新的計數(shù)器如果放置不用，有沒有老化現(xiàn)象？
注意防潮，通常沒有影響。當(dāng)然時間不能無限長。保存是關(guān)鍵.
請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來干什么的呢？
8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？
(2) 我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點再把它搬到冰箱里面
干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是保護標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2) 還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進單出、三進單出）
(3) 如果是生產(chǎn)用的話，我認(rèn)為zui重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不一樣嗎？
(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強度和精度都不一樣的了
(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當(dāng)阻擋物的大小與光的波長相當(dāng)時才會產(chǎn)生衍射作用，不同的特征射線波長不同，必須選擇“相當(dāng)”的晶體才行.
11.請問做黃金，白金測定一定要標(biāo)樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.
(1) 做黃金，白金測定一定要標(biāo)樣，除非測定結(jié)果不算數(shù)
12.用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測嗎?
100PPM以下的鉛含量*可以測，當(dāng)然不能太小，比如幾個PPM就比較難測了，想對其有個準(zhǔn)確的定量必須買標(biāo)樣，標(biāo)樣里面肯定有鉛.
13.今天重做了一下XRF的檢量線，發(fā)現(xiàn)做某個元素的2theta角度時，發(fā)現(xiàn)做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？
如果是輕元素，用PC做就沒什么問題，計數(shù)率差異不會很大的
14.要做進料檢驗，比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機器沒有衰減器，分析鐵時強度高于5000KCPS，遠(yuǎn)超過了SC規(guī)定的2000KCPS，覺得我該怎么做好些？
(3) 我也遇到了這個問題，我們原來的做法是降低電流電壓，對你可能不太適用哦，因為你的雜質(zhì)元素如果還要測量的話，可能比較困難，不過，你可以看看
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數(shù)）原因還是環(huán)境（氣、電、溫度等）
熔融法做類標(biāo)，風(fēng)險好象大一點，我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標(biāo)，不象直讀光譜，標(biāo)樣穩(wěn)定，且基體大多情況不一致。
(2) 雖說對于熔融法,類型標(biāo)準(zhǔn)化沒有什么理論根據(jù),但有時確實起到很好的效果,并不是不可用,但要確認(rèn)儀器本身正常且穩(wěn)定.
對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強度值有多高,如果單點校正的強度值過低,可能會出現(xiàn)較大的問題,單點漂移校正的強度接近曲線的上端強度,相對誤差會小一些,用兩點校正儀器漂移.
曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩(wěn)定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來對原有曲線進行重校,效果也不錯,選擇原曲線上兩到四點,重熔片進行校正.
有時不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).
熔融樣品做標(biāo)樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等
16.一個硫鐵礦樣品，壓片采用無標(biāo)樣定量分析軟件進行測試，使用儀器為帕納克Axios，分析結(jié)果可靠嗎？
(1) 我覺得不可靠，存在礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng).
17.請教熔融玻璃扣時片內(nèi)有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應(yīng)熔融機。
能量性分析區(qū)域比較小，分析精度也差點，可能速度也慢一些，但操作簡便
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報廢掉的，因為圈子跟著變形。
20.zui近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報.
內(nèi)容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在29～31攝氏度這一穩(wěn)定范圍
是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問題 還是環(huán)境達不到規(guī)定的要求？
(1) 應(yīng)該是跟水冷沒有關(guān)系吧，我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。
(2) 水冷應(yīng)該有自己的警報系統(tǒng)。我覺得是分析室的溫度，會受到環(huán)境溫度的影響。
B.周圍環(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無能為力。
(1) 有的手持式的在頭部裝有一個校正的樣品，同時在不用的時候也可以保護X射線發(fā)射源。
(2) 銅塊作用一是作能量校正，二是在不測其它樣品時擋住窗口起保護作用。
22.為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時樣片厚度有影響？
(1) 原子序數(shù)較低的元素（或基體）對能量較高的譜線吸收系數(shù)較低，因此無限厚度也就大一點
(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。
23.進行合金分析的時候，比如測定硅錳中的si時，用什么進行校正要好些呢？
(1) 用含Si量接近待測合金中Si含量的合金標(biāo)樣校正。
(2) 基體校正這個說法不正確。如果說基體校正的話，我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對其構(gòu)成基體上的影響。
實際上，你可能是由于線性不好，所以覺得應(yīng)該做“基體校正”。
26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個品位，請教是何原因？
(2) 你可以測試一下熔樣條件或者換個爐子試一下，查找問題是出現(xiàn)在你的爐子上，還是你操作的問題。
(1) 每個元素的特征X熒光有不同的波長和能量，波長色散和能量色散就是利用它的波長和能量的不同來檢測。
能量色散不用晶體分光，直接用半導(dǎo)體檢測器檢測樣品的特征X射線的能量，進行定性和定量分析
(2) 有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。
29.有哪位朋友可曾用EDX檢測過純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe(約0.05~0.5%)？方法是怎樣的？
Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底（是一個隨機量）足以使Si的強度劇烈變化
(2) 輕元素在空氣中譜線會被強烈吸收，造成譜峰不出來或強度很低。在真空狀態(tài)會好一些。
(3) 如果是用Kα的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。
您說的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機械泵和渦輪分子泵和擴散泵，機械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空．
31.在用Ｘ－ray測Ｐb的時候有ＰbLb1分析線．請問有沒有ＰbLb2分析線？
(1) Pb的La、Lb1是兩條zui靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規(guī)使用。
(2) 有ＰbLb2分析線，但其強度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。
32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測試結(jié)果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應(yīng)的峰很小，這怎么解釋？
我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強烈。
(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說你的DT是20％，那個時候Pb的峰很高，但是含量不一定高
因為其他元素沒有激發(fā)出來而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是*的檢測結(jié)果
(1) PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。
(4) 剛開始你操作的時候，可以先天天都做PHA矯正，后來穩(wěn)定了可星期/次！
(5) 漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩(wěn)定，二來覺得有點麻煩。建議在測量樣品之前先做一個監(jiān)控樣。
34.定量測試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時候是什么緣故，是因為含有機物么？
一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素?zé)o能無力，例如H、O等元素，所以如果是測試有機物的話，是無法測試出來的。
一固定道有問題,當(dāng)然會影響其它元素啊,因為其它元素可能會用這個有問題的強度進行計算校正系數(shù)的啊,是相互關(guān)聯(lián)的。
36.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個測定?
(1) 工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的德校正曲線，測試時再根據(jù)這個曲線計算測量結(jié)果。
目前應(yīng)對RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有：
37.我們使用粉末壓片時，采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達到一定的粒度而已。
是不是有光譜專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）
所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級差別
一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價格昂貴,
或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對原樣造成破壞.
所以,對于實驗室常用的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品是*合適的
因為高純價格昂貴,有的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有優(yōu)級這種說法
只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測量還是可以的.如礦源復(fù)雜，且含量教高估計要用融片法做了,缺點是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.
(2) XRF只能測試總Cr.區(qū)分不了價態(tài).XPS可以區(qū)分價態(tài).就是測試深度太淺,不適合ROHS
(1) 我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60
(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（*推薦21~25攝氏度），相對濕度控制在40%~70%。其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。
(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度zui多不能超過70%,安裝工程師都是特別強調(diào)了的,達不到要求對很可能縮短X光管使用壽命
(4) 室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi)，濕度為35%～80%
41.我們公司zui近剛購一臺ARL9800X熒光議，長期穩(wěn)定性一直都不能達到指標(biāo)。測角儀和固定道的強度變化都很大。這都和那些因素有關(guān)呢？存在空間干擾嗎？
(1) 如果認(rèn)為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應(yīng)該會偏移的。
如果晶體沒有被污染的話，那么漏進系統(tǒng)的油可能是造成結(jié)果漂移的原因了。油的成份有沒有檢測一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是會進入到真空室的。
所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個方面去查查看，應(yīng)該可以搞清楚你的問題。
(2) 這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經(jīng)常遇到的問題之一
(2) 定性分析：鑒定物質(zhì)中含有哪些元素、離子或官能團等。定量分析：測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量。《化學(xué)詞典》上海辭書出版社，1989年9月。
(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量
(1) 先看看你軟件多大，現(xiàn)在一般用USB盤和移動硬盤應(yīng)該都可以搞定的
(2) 找一個20G的移動硬盤,設(shè)一下BIOSS,就可以了
46.我們是一家鋁電解企業(yè)，由于分子泵的問題熒光儀已停用２個月，昨天換過分子泵后分析數(shù)據(jù)偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問題？
(1) 這可能是真空度的問題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過程中是否碰到了電路板。
(2) 你說的數(shù)據(jù)偏差厲害，估計是電解質(zhì)中的氧化鋁吧，如果是，很正常.
1)鐵是基材，入射X射線經(jīng)過鍍層的吸收后，到達鐵層已經(jīng)衰減了了，所以激發(fā)出來的鐵的熒光就少了。
2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經(jīng)過篩選，Fe的X線熒光強度會更低。
48.用FP法做金屬時碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點Cd的峰，這怎么解釋?
你是用什么基材的？設(shè)置方面是否正確？一般FP法不測Cd及Hg，只測試Pb及Cr
幾十個PPM以上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當(dāng)少的，上zui低的0.5PPM，X熒光怎么可能測的出來呢
50.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？
(2) 對X光管有損害的地方就是開、關(guān)機時，開機時的老化和關(guān)機時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。
(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準(zhǔn)確。
(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校正，予以克服。
(4) 碳分析不是熒光強項,大偏差正常;其它元素分析時必須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時一致.
(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對SI的重現(xiàn)性不好，其受溫度影響較大，精度不高，XRF對重元素的分析精度還可以。CS分析儀對CS分析的重現(xiàn)性很好，應(yīng)可以信任。
(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結(jié)果的不確定度，這樣問題就突現(xiàn)的比較明顯了
51.X光管為什么有的上照射有的下照射？應(yīng)用上有什么區(qū)別？
優(yōu)點：可以分析純液態(tài)樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對分析無影響。
缺陷：分析粉末壓片樣品時一旦樣品破碎，污染檢測室、損毀X光管！日常分析時碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護；
缺陷：不能分析純液態(tài)樣品；分析液樣只能采用其他方法；
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