蘇州英飛思科學儀器有限公司
EDXRF光譜儀 應用于測試原油中的氯元素含量
檢測樣品:原油
檢測項目:氯元素 含量分析
方案概述:Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油,潤滑油,汽柴油檢測方法,可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測工具,而且還是煉油廠過程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過程控制工具。
一、背景介紹
在潤滑油生產(chǎn)過程中,控制添加劑元素對于確保正確的潤滑性能和最大限度地減少生產(chǎn)浪費至關重要。 EDXRF 是一種供快速簡單無損的分析技術(shù),功能*,足以讓專家用于新潤滑油配方的研究和開發(fā)。
在生產(chǎn)、使用和回收潤滑油時,不可避免地要對添加元素的含量有一個清晰準確的了解。
氯化物總是存在于原油中,它們的濃度差異很大。根據(jù)來源、運輸方法和工藝條件,氯化物濃度可能會在很短的時間內(nèi)飆升,并導致整個煉油廠發(fā)生破壞性腐蝕事件。
本應用說明展示了能量色散 X 射線熒光光譜儀Compass 4294 用于分析潤滑劑中的總氯含量。
二.儀器參數(shù)
為氯元素分析設置了工廠優(yōu)化的測試條件。這個行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實現(xiàn)低檢測限和高精度,而無需消耗性氦氣、真空泵或大量樣品制備。


儀器側(cè)面圖 整個測試工具箱
具體測試參數(shù)
| Model | Tube voltage | Tube current | Collimator | Filter | Helium purge | Test Time |
| Compass 4294 | 8KV | 200uA | 2mm | None | No | 200S |
三 測試性能研究
3.1樣品準備
ASTM D4929C 設計用于測量原油中的殘留有機氯化物。 粗樣品為
首先通過蒸餾和洗滌除去H2S和無機氯化物制備。 蒸餾和洗滌后
使用 C 部分方法通過 XRF 分析所得石腦油餾分的 Cl 含量。 這
石腦油餾分通常是穩(wěn)定的,含有少于 1000 mg/g 的 S。
3.2 精度研究
為了研究 Compass 4294 的準確性,對市售油品進行了二十次測量
標準值為100ppm的氯元素標樣連續(xù)20次的測試效果
| Unit:單位 | ppm | 測試時間: 130秒 | ||
| Test Number 測量次數(shù) | Calibration Curve 標定曲線 | Chlorine(ppm)氯 | ||
| 1 | Lubricant 潤滑油 | 96.5 | ||
| 2 | Lubricant潤滑油 | 97.1 | ||
| 3 | Lubricant 潤滑油 | 98.0 | ||
| 4 | Lubricant潤滑油 | 95.7 | ||
| 5 | Lubricant 潤滑油 | 99.0 | ||
| 6 | Lubricant潤滑油 | 102.1 | ||
| 7 | Lubricant 潤滑油 | 99.9 | ||
| 8 | Lubricant潤滑油 | 96.1 | ||
| 9 | Lubricant 潤滑油 | 101.0 | ||
| 10 | Lubricant潤滑油 | 102.6 | ||
| 11 | Lubricant 潤滑油 | 97.1 | ||
| 12 | Lubricant潤滑油 | 98.2 | ||
| 13 | Lubricant 潤滑油 | 99.0 | ||
| 14 | Lubricant潤滑油 | 101.0 | ||
| 15 | Lubricant 潤滑油 | 102.0 | ||
| 16 | Lubricant潤滑油 | 95.6 | ||
| 17 | Lubricant 潤滑油 | 96.1 | ||
| 18 | Lubricant潤滑油 | 98.04 | ||
| 19 | Lubricant 潤滑油 | 101.0 | ||
| 20 | Lubricant潤滑油 | 102.1 | ||
| Certified Standard Chlorine Value標準值 | 100 ppm | |||
| Average Test Chlorine Value by Compass4294 Compass4294儀器測量平均值 | 98.7 ppm | |||
3.3 精密度研究
為了研究 Compass 4294 的精度,我們分析了兩個標準值為 1000ppm 和 300ppm 的氯原油樣品。 下面顯示的結(jié)果表明,Compass 4294 可以對各種碳氫化合物樣品進行精確測量。
XRF 設備的另一個重要參數(shù)是分析的可重復性。 這
樣品在一段時間內(nèi)測量 5 次。 氯含量的平均值、標準偏差 (Std Dev) 和相對標準偏差 (RSD) 由該數(shù)據(jù)計算如下
>1000ppm和300ppm氯的測試性能
| Unit:單位 | ppm | 測試時間: 130秒 | |
| No.測量次數(shù) | Calibration Curve 標定曲線 | Chlorine standard sample | Chlorine standard sample |
| 1 | Crude Oil原油 | 1036 | 304 |
| 2 | Crude Oil原油 | 1047 | 312 |
| 3 | Crude Oil原油 | 1044 | 301 |
| 4 | Crude Oil原油 | 1044 | 308 |
| 5 | Crude Oil原油 | 1055 | 302 |
| Certified Standard Chlorine Value(ppm) 標準值 | 1000 | 300 | |
| Test Chlorine Value by Compass4294(ppm) 儀器實際測量值 | 1045.2 | 305.4 | |
| Sn (Standard Deviation) 標準偏差 | 6.83 | 4.56 | |
| Error (ppm) 誤差 | 45.2 | 5.4 | |
| RSD (Relevant standard deviation) 相對標準偏差 | 0.65% | 1.49% | |
使用一系列市售油標準品在工廠校準 EDXRF 光譜儀。 客戶無需任何進一步的現(xiàn)場校準過程即可運行樣品測試。

使用的標準樣品如上圖所示
只需四個步驟即可進行測量。 查看如何準備和放置樣品進行分析的圖片如下圖
1-1、準備樣品杯。 用 6 um 的 Mylar 薄膜將杯子在分析側(cè)封閉。 同樣的 Mylar 也預設在保護測試窗口平臺上,以避免任何意外的樣品泄漏到分析儀中。
1-2,通常將來自每個標準品的 3-5 毫升油倒入分析儀的杯子中,直至填充線。
1-3、將樣品杯放在羅盤XRF樣品裝載器上,與樣品杯尺寸很好契合。
1-4、點擊“開始”按鈕運行分析。 結(jié)果將在 130 秒后顯示。

1-1 1-2

1-3 1-4
五.結(jié)論
Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油,潤滑油,汽柴油檢測方法,可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測工具,而且還是煉油廠過程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過程控制工具。
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