環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定

相關標準

HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附 氣相色譜-質譜法

原理

 采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，將吸附管置于熱脫附儀中，經氣相色譜

分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標

法或內標法定量

儀器和設備

 1質譜儀：電子轟擊（EI）電離源，一秒內能從35 amu掃描至270 amu，具NIST質譜圖庫、手動自動調諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

2熱脫附裝置 應具有二級脫附功能，聚焦管部分應能迅速加熱至40°C。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內氣體管路均應使用硅烷化不銹鋼管，并至少能在50～150°C之間均勻加熱

3微量注射器10ul

推薦儀器

APL奧普樂20位全自動熱解析

試劑與材料

標準品

甲醇中35種揮發(fā)性有機物，或經國家認證并授予標準物質證書的其他溶劑殘留檢測用標準物質。

儀器參考條件

1 熱解析參考條件

閥溫130℃；傳輸線溫度130℃。吸附管脫附溫度：310°C；吸附管脫附時間：5 min；聚焦管脫附溫度：310°C；聚焦管脫附時間：2 min，反吹2min

干吹流量：40 ml/min；干吹時間：2 min

2 質譜儀參考條件

 掃描方式：全掃描；掃描范圍：35～270 amu；離子化能量：70 eV；接口溫度：280 °C，進樣口溫度：200°C；載氣：氦氣；分流比：5：1；柱流量（恒流模式）：1.2 ml/min；升溫程序：初始溫度30 °C，保持3.2 min，以11 °C/min 升溫到200°C保持3 min。

標準曲線的制作

用微量注射器分別移取目標物濃度分別為5.00、10.0、25.0、50.0 和100  mg/L的標準系列。用微量注射器移取1.0μl標準系列溶液注入熱脫附儀中，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進行測定，繪制校準曲線。

以目標物質量（ng）為橫坐標，對應的響應值為縱坐標，繪制校準曲線。校準曲線的相關系數(shù)應大于等于0.99。

• 25位全自動二次熱解析儀

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