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青島艾力析實驗科技有限公司，是一家集實驗室常規(guī)分析儀器、前處理裝置及色譜耗材、配件研發(fā)、制造、銷售、服務(wù)為一體的科技型中小企業(yè)。公司研發(fā)方向為離子色譜儀核心部件、離子色譜儀及離子色譜相關(guān)耗材。
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PCD-III型柱后在線衍生模塊產(chǎn)品參數(shù)
| 產(chǎn)地類別 | 進口 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 食品/農(nóng)產(chǎn)品 |
PCD-III型柱后在線衍生模塊詳細信息
滿足GB/T 20188-2026小麥粉及其制品中溴酸鹽測定
產(chǎn)品名稱： 柱后在線衍生模塊（溴酸鹽柱后衍生）
型 號：PCD-III型
功能：
1創(chuàng)造酸性條件
2 輸送衍生試劑KI（鉬酸銨）
3 溫控加熱，提供氧化還原的反應(yīng)條件
4 多種搭配方案可靈活選擇
5 可與國內(nèi)外品牌離子色譜儀兼容使用
小麥粉及其制品中溴酸鹽測定柱后衍生方案
1 依據(jù)
GB/T 20188-2026
2 反應(yīng)原理
3 儀器配置
柱后衍生流程示意圖
序號 | 名稱 | 型號 | 備注 |
1 | 離子色譜儀 | IC2100 | 淋洗液的輸送 |
2 | 淋洗液發(fā)生器 | EG2000 KOH型 | 含高壓脫氣、陰離子捕獲單元 |
3 | 陰離子色譜柱 | ASH-3 4*250mm | 離子交換作用，實現(xiàn)溴酸鹽與干擾物質(zhì)的分離 |
4 | 柱后在線衍生模塊 | PCD-III型 | 作用：1創(chuàng)造酸性條件 2 輸送衍生試劑KI（鉬酸銨） 3 溫控加熱，提供氧化還原的反應(yīng)條件 |
5 | 紫外檢測器 | UV2000型 | 溴酸鹽衍生信號的檢測 |
其中PCD-III型柱后在線衍生模塊有三種方案可選。
4 其他配件耗材
序號 | 名稱 | 型號 | 備注 |
1 | 濾膜 | 0.22um 100支/pk，水系 | 過濾顆粒物 |
2 | C18型預(yù)處理柱 | 1cc，50支/pk | 吸附食品中油脂、大分子蛋白質(zhì)等疏水性有機物 |
3 | Ag/H型預(yù)處理柱 | 1cc，50支/pk | 去除高鹽食品中的鹽 |
5 離子色譜測定條件
柱溫 | 30℃ | 溴酸鹽與其他小分子有機酸分離的優(yōu)化 |
淋洗液梯度（OH?）：
| 0.00~10.00 min：10 mmol/L 10.10~17.00 min：60 mmol/L 17.10~22.00 min：10 mmol/L | 低濃度作用是保證溴酸鹽與小分子有機酸的分離與洗脫； 高濃度作用是洗脫食品中的強保留物質(zhì) |
衍生試劑 | 259mmol/LKI+215uL2mmol/L 鉬酸銨 |
|
硫酸再生液 | 350mmo/L |
|
流速 | 1.0 mL/min |
|
進樣體積
| 200 μL |
|
衍生溫度 | 80℃
|
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檢測波長 | 352nm |
|
6 實驗數(shù)據(jù)
6.1 線性試驗
5.0，10.0，25.0，50.0，75.0μg/L溴酸鹽進樣進行分析，由峰面積對濃度進行線性擬合，得到線性方程為 Y=2.3019X+0.2576，相關(guān)系數(shù)r=0.9996。
圖1 不同濃度疊加色譜圖
圖2 線性擬合曲線
表1 不同濃度對應(yīng)的峰面積
6.2 精確度試驗
從精確度試驗數(shù)據(jù)看，10ug/L溴酸鹽和5 ug/L溴酸鹽，峰面積RSD在1.00～1.96%之間。滿足標準中的低濃度的相對標準偏差小于10%的要求。
圖3 . 10μg/L 溴酸鹽重復(fù)進樣6針譜圖
表2 10μg/L 溴酸鹽精確度試驗數(shù)據(jù)
圖4 . 5μg/L 溴酸鹽重復(fù)進樣5針譜圖
表3. 5μg/L 溴酸鹽精確度試驗數(shù)據(jù)
6.3 準確度試驗
分別對市售面粉和餅干樣品進行測定，其中面粉樣品加標20ug/L，實際測定為21.245ug/L；餅干樣品加標20ug/L，實際測定為70.624ug/L，回收率在100.8～106.2%之間。
圖5 面粉樣品加標20μg/L
No | 名稱 | 保留時間（min） | 峰面積（mAu*s） | 濃度 μg/L |
1 | BrO3- | 10.091 | 44.58455 | 21.245 |
表4.樣品加標20μg/L試驗數(shù)據(jù)
圖6餅干樣品加標70μg/L
No | 名稱 | 保留時間（min） | 峰面積（mAu*s） | 濃度 μg/L |
1 | BrO3- | 10.091 | 145.18598 | 70.624 |
表5. 餅干樣品加標70μg/L試驗數(shù)據(jù)
6.4 檢出限
根據(jù)試驗數(shù)據(jù)，5μg/L 溴酸鹽的峰高為0.695mAu，基線噪聲為0.1026mAu，方法檢出限：2.21μg/L。
7 結(jié)論
依據(jù)標準方法，經(jīng)過以上試驗的驗證，該方案滿足標準的要求。
該方案中的PCD-III型柱后在線衍生模塊可與其他離子色譜儀兼容使用。
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